Государственная система санитарно-эпидемиологического 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение концентраций загрязняющих Сборник методических указаний Минздрав России 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. СОДЕРЖАНИЕ
Определение концентраций загрязняющих Сборник
методических указаний Область применения Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе Госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха. Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0..02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации. В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам. Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-аминоэтилсерной кислоты в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/м3. H2N-CH2-CH2-O-SO3H Мол. масса 141,0 2-Аминоэтилсерная кислота - вещество белого цвета, без запаха. Температура плавления - 270 - 279 °С. Растворима в воде, не растворима в спирте, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает сильным кожно-резорбтивным действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,02 мг/м3. 1. Погрешность измеренийМетодика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22 %, при доверительной вероятности 0,95. 2. Метод измеренийИзмерение концентрации 2-аминоэтилсерной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Концентрирование 2-аминоэтилсерной кислоты из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ХП-20. Экстракцию вещества с фильтра проводят дистиллированной водой. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,06 мкг. Определению не мешают: этанол, этиламин, диэтиламин. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивыПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. 3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
3.3. Материалы Сорбент Силасорб SPHC18, фракция 5 мкм, насадка для хроматографической колонки (Чехия) Фильтр АФА-ХП-20 Фильтр мембранный капроновый (25 мм×0,2 мкм), производство МО КНПО «Диагностикум» 3.4. Реактивы
4. Требования безопасности4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. 5. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе. 6. Условия измеренийПри выполнении измерений соблюдают следующие условия: ● процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %; ● выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. 7. Подготовка к выполнению измеренийПеред выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.1. Приготовление растворов Исходный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты для градуировки (с = 1 мг/см3). 50 мг 2-аминоэтилсерной кислоты вносят в колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц в холодильнике. 0,1 М раствор калия фосфорнокислого однозамещенного, рН = 2. 1,36 г вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Величину рН = 2 устанавливают, используя 1 % раствор ортофосфорной кислоты. 1 % раствор ортофосфорной кислоты. 0,535 см3 ортофосфорной кислоты растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Элюентом является смесь ацетонитрила с 0,1 М раствором однозамещенного фосфорнокислого калия в соотношении 25:75. 7.2 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах 2-аминоэтилсерной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы 2-аминоэтилсерной кислоты (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллировонной водой до метки и тщательно перемешивают. Таблица 1
2 - 3 см3 каждого градуировочного раствора фильтруют через мембранный фильтр, затем хроматографируют 10 мм в следующих условиях:
На хроматограмме рассчитывают площади пиков 2-амино-этилсерной кислоты и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. 7.3. Отбор проб Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 в течение 30 мин. Срок хранения проб - 5 дней в холодильнике. 8. Выполнение измеренийФильтр с пробой помещают в пробирку с 3,0 см3 дистиллированной воды, встряхивают в течение 5 мин, затем экстракт декантируют в мерную пробирку. Эту операцию повторяют 2 раза, каждый раз используя 2 см3 дистиллированной воды. Объединенные экстракты упаривают на вакуумном испарителе до объема 1,0 см3 (эффективность экстракции с фильтра 0,98). После фильтрования через мембранный фильтр в хроматограф вводят 10 мм3 экстракта и анализируют в условиях, указанных в п. 7.2. На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу 2-аминоэтилсерной кислоты в пробе. 9. Вычисление результатов измеренийКонцентрацию 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где m - масса 2-аминоэтилсерной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг; V1 - объем анализируемой пробы после упаривания, см3; V2 - объем пробы, введенной в хроматограф, мм3; V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3; , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3; Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Методические указания разработаны Мищихиным В.А. и Маруженковым Д.С. (Москва, Бюро СМЭ ГУЗМ). |