ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАНА, ГЕПТАНА,
ОКТАНА, НОНАНА И ДЕКАНА В АТМОСФЕРНОМ
ВОЗДУХЕ, ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ
МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

ПНД Ф 13.1:2:3.24-98

Методика допущена для целей государственного экологического
контроля

Москва 1998 г.
(издание 2005 г.)

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду» (ФГУ «ФЦАО»)

Разработчики:

Казанское ПНУ «Оргнефтехимзаводы»

Адрес: 420039, г. Казань, ул. Коломенская, д. 12

Телефон: (843 2) 42 10 60

Факс: (843 2)42 10 80

ЗАО «ЛЮБЭКОП»

Адрес: 109429, г. Москва, Капотня, 2-квартал

Телефон: (095) 355 03 11

Факс:(095) 355 61 11

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации № 224.02.11.046/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол № 2 заседания НТС ФГУ «ФЦАО» от 04.05.2005).

Настоящая методика предназначена для измерения массовых концентраций гексана, гептана, октана, нонана и декана в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах.

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 1000 мг/м³. Определению не мешают непредельные и ароматические углеводороды и кислородосодержащие соединения.

1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования по пропану 2,5∙10^-11 г/с).

Система обработки данных (допускается применять линейку измерительную, металлическую с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75; лупу измерительную, ГОСТ 25706-83).

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 метра и внутренним диаметром 3 мм.

Комплект поверочных газовых смесей метан/воздух, ТУ 6-16-2356-92 - для градуировки хроматографа:

Таблица 2

Примечания:

1. Допускается применение поверочных газовых смесей с другими значениями объемной доли (массовой концентрации) метана, установленными с относительной погрешностью не более ±8 %.

2. Значения объемной доли метана, выраженные в млн^-1, пересчитываются в значения массовой концентрации метана мг/м³ (при 20 °С и 101,3 кПа) путем умножения на 0,667.

Эталон сравнения ВНИИМ гексан-азот (воздух) № ЭС28 с молярной долей гексана от 10 до 20 млн^-1, относительная погрешность не более ±3 %.

Секундомер, кл. 3, цена деления 0,2 сек.

Весы лабораторные аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001.

Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-77.

Шприцы цельностеклянные, вместимостью 50 - 100 см³, ТУ 64-1-1279-75.

Термопара хромель-алюмель, с пределом измерений до 1000 °С, с милливольтметром, ГОСТ 9736-81.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Шкаф сушильный.

Печь обогрева реактора от газоанализатора ГХЛ-1.

Автотрансформатор лабораторный регулировочного типа ЛАТР-1М, ТУ 16-671.025-84.

Реактор из нержавеющей стали, объемом 70 см³ (рис. 1, Приложение А).

Фильтрующий патрон для улавливания кислородсодержащих органических соединений (рис. 2, Приложение Б).

Фильтрующий патрон для улавливания непредельных и ароматических углеводородов (рис. 3, Приложение В).

Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа.

Баня водяная, ТУ-64-1-2850-76.

Стекловолокно, ГОСТ 10727-74.

Вата гироскопическая, ГОСТ 5556-81.

Сетка проволочная.

Эксикатор, ГОСТ 25336-82.

Колба круглодонная типа КГП-3, вмест. 250 см³, ГОСТ 253336-82.

Пипетки газовые, вместимостью 250 - 500 см³.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73.

Цветохром ЗК, фр. 0,315 - 0,46 мм, ТУ-6-09-26-219-75.

Азотнокислый никель 6-водный, ГОСТ 4055-78.

Магний хлорнокислый 6-водный, ТУ 6-09-2735-73.

Силохром С-80, фр. 0,16 - 0,25 мм.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Шамот, фр. 0,86 - 1,6 мм, ТУ 390-83.

Сульфат закиси ртути.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75.

Серная кислота, ТУ 4204-77.

Ацетон для хроматографии, ТУ 6-09-1707-77.

Этанол для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.

Гексан для хроматографии, ТУ 6-09-3375-78.

Гептан, ТУ 6-09-7-4520-70.

Октан, ТУ 6-09-661-76.

Нонан, ТУ 6-09-660-76.

Декан, ТУ 6-09-659-77.

Водород технический, ГОСТ 3022-80, сортность Б.

Воздух, ГОСТ 17433-80.

Допускается замена указанных средств измерений, вспомогательных материалов и реактивов на аналогичные, не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Определение содержания предельных углеводородов С₆ - С₁₀ основано на газохроматографическом разделении компонентов пробы на насадочной колонке, заполненной силохромом С-80 с последующей их регистрацией пламенно-ионизационным детектором.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К проведению измерения допускаются лица, проработавшие в химической лаборатории не менее года, отвечающие квалификации лаборанта или инженера, имеющие опыт работы в области газовой хроматографии, прошедшие инструктаж по технике безопасности.

6 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия хроматографического анализа:

Таблица 3 - Ориентировочные относительные времена удерживания углеводородов

Типовая хроматограмма разделения углеводородов С₆ - С₁₀ приведена на рис. 4 (Приложение Г).

Эффективность разделительной колонки признается удовлетворительной, если степень разрешения (R_s) двух выходящих друг за другом компонентов (1 и 2) не менее 1,5. Степень разрешения вычисляют по формуле:

(1)

где t₁ и t₂ - времена удерживания компонентов 1 и 2, с;

µ₁ и µ₂ - ширина пиков компонентов 1 и 2 на половине их высоты, мм.

При наличии системы обработки данных µ₁ и µ₂ можно рассчитать по формулам:

(2)

 

(3)

где h₁, h₂, и S₁, S₂ - высоты и площади пиков компонентов 1 и 2.

При нарушении указанного условия необходимо провести регенерацию колонки.

Примечания:

1. Наполнитель фильтрующего патрона для улавливания кислородсодержащих органических соединений меняют через каждые 30 анализов.

2. Наполнитель фильтрующего патрона для улавливания непредельных и ароматических углеводородов меняют через каждые 10 анализов.

7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 Приготовление катализатора для очистки газа-носителя от органических веществ

Цветохром ЗК фракции 0,315 - 0,46 мм помещают в фарфоровую чашку и заливают 6 %-ным водным раствором азотнокислого никеля из расчета 12,5 % окиси никеля к весу носителя.

Содержимое чашки выпаривают досуха на электрической плитке при постоянном перемешивании. Высушенный катализатор помещают в муфельную печь, установленную в вытяжном шкафу, где в течение 2-x часов постепенно поднимают температуру до 600 °С и выдерживают при этой температуре 3 часа до полного удаления окислов азота. Подготовленный катализатор засыпают в реактор (рис. 1, Приложение А), концы которого закрывают тампоном из стекловаты.

Реактор устанавливают в электропечь от прибора ГХЛ-1.

Подачу на печь напряжения, необходимого для поддержания температуры реактора до 600 °С, осуществляют через автотрансформатор, контроль за температурой реактора осуществляют термопарой с милливольтметром.

7.2 Приготовление сорбента для улавливания непредельных углеводородов

Растворяют 4 г сульфата закиси ртути в 20 см³ х.ч. серной кислоты при нагревании и перемешивании. После полного растворения навески в чашку вносят 50 г шамота, тщательно перемешивают до равномерного смачивания зерен и высушивают на плитке при постоянном перемешивании 15 - 20 мин. В процессе высушивания обильно выделяются пары серной кислоты. Высушенный сорбент насыпают в склянку с хорошо пришлифованной пробкой и оставляют в эксикаторе над серной кислотой. После остывания сорбент пересыпают в ампулы, которые запаивают.

7.3 Приготовление сорбента для улавливания ароматических углеводородов

Шамот обрабатывают 3 %-ным раствором AgNO₃ в серной кислоте пл. 1,84 г/см³ (3 г AgNО₃ растворяют в 100 г серной кислоты или 54,3 см³ серной кислоты) из расчета на 1 г сорбента 0,2 см³ раствора, перемешивают и помещают в ампулы, которые запаивают на горелке.

7.4 Приготовление фильтрующего патрона

Для приготовления патрона применяют стеклянную трубку с тремя перетяжками (рис. 3, Приложение В). В узкий конец стеклянной трубки диаметром 5 мм вкладывают небольшой ватный тампон длиной 5 мм и через широкий конец трубки, соединенной встык с воронкой, в вертикальном положении при легком и постоянном постукивании штырьком о стенки трубки насыпают до второй перетяжки сорбент для улавливания ароматических углеводородов. Затем до конца последней оливы заполняют сорбент для улавливания непредельных углеводородов, снимают воронку, вкладывают гигроскопическую вату слоем 5 мм и немедленно закрывают заглушками оба конца готового патрона. Фильтрующий патрон хранят в эксикаторе над серной кислотой¹.

________

¹ Допускается использовать готовые поглотительные порошки от газоанализатора УГ-2.

7.5 Приготовление наполнителя фильтрующего патрона для улавливания органических примесей, относящихся к классу альдегидов, кетонов, спиртов, карбоновых кислот н других кислородсодержащих соединений

Кристаллогидрат Mg(ClO₄)₂∙6H₂O нагревают в сушильном шкафу в фарфоровой чашке до температуры 150 - 160 °С. При этой температуре кристаллы плавятся в кристаллизационной воде, по мере удаления воды жидкость затвердевает в пористую массу Mg(ClO₄)₂∙3H₂O. Во время затвердевания препарат необходимо перемешивать стеклянной палочкой. Затем температуру повышают до 200 °С (но не выше 230 °С) и расплавленную соль при этой температуре выдерживают 2 часа. После охлаждения наполнитель измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25 - 0,50 мм и заполняют фильтрующий патрон (рис. 2, Приложение Б).

7.6 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этанолом, гексаном, высушивают в токе воздуха и заполняют сорбентом. Подготовленную колонку подсоединяют к хроматографу и кондиционируют в токе газа-носителя при температурю 100 °С в течение одного часа и далее при температуре 200 °С в течение 6 часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и кондиционируют ее при температуре 160 °С до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

7.7 Подготовка хроматографа

Подключение хроматографа к сети, проверку на герметичность и вывод на режим выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.

Методика предусматривает следующие изменения в газовой схеме хроматографа (рис. 5, Приложение Д):

- установку сопротивления на участке от крана-дозатора до хроматографической колонки для предотвращения влияния перепада давления на горение пламени при вводе пробы в хроматограф;

- установку каталитического реактора для очистки газа-носителя (воздуха) от органических примесей перед блоком подготовки газов;

- исключение фильтра в линии газа-носителя во избежание накопления органических примесей на нем, дающих фоновое загрязнение;

- применение крана-дозатора с тефлоновыми уплотнительными элементами;

- введение фильтрующего патрона для улавливания органических примесей, относящихся к классу альдегидов, кетонов, спиртов, карбоновых кислот, простых и сложных эфиров (т.е. кислородсодержащих соединений);

- введение фильтрующего патрона для улавливания непредельных и ароматических углеводородов.

7.8 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа проводят методом абсолютной калибровки, используя серию градуировочных смесей с различной концентрацией метана (ПГС из п. 2).

Для нахождения градуировочного коэффициента необходимо хроматографировать 5 градуировочных смесей с различной концентрацией метана, равномерно распределенных по диапазону измерений.

Градуировочную смесь не менее 5 раз подают в хроматографическую колонку и на полученных хроматограммах определяют значения площадей пиков в мм² или ед. сч.

Данная операция повторяется для всех взятых смесей. Полученные градуировочные данные заносят в таблицу, аналогичную приведенной ниже.

Таблица 4

При анализе каждой градуировочной смеси проверяют выполнение следующего условия:

(4)

где S_imax - максимальная площадь хроматографического пика, мм² или ед. сч;

S_imin - минимальная площадь хроматографического пика, мм² или ед. сч;

 - среднее арифметическое площадей пиков.

При невыполнении условия (4) анализ градуировочной смеси повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют и устраняют причины, приводящие к невыполнению этого условия.

Приведенное значение площади (S_пр) рассчитывают по формуле:

Sпрi = М,

(5)

где  - среднее значение площади пика, мм²;

М - масштаб ослабления выходного сигнала.

По полученным данным определяют градуировочный коэффициент (K) по формуле:

(6)

В процессе градуировки измеряют атмосферное давление (P_гр).

Градуировочную характеристику признают удовлетворительной при выполнении следующего условия:

((Kmax - Kmin)/K)100 % ≤ 15 %,

(7)

где K_max - максимальный из m градуировочных коэффициентов;

K_min - минимальный из m градуировочных коэффициентов;

m - число трассировочных коэффициентов;

K - средневзвешенное значение градуировочных коэффициентов, рассчитанное по формуле:

.

(8)

При невыполнении условия (7) выясняют и устраняют причины, приводящие к невыполнению этого условия. После чего повторяют процедуру построения градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в день, используя одну из газовых смесей, применяемых при градуировке хроматографа.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующего условия:

(9)

где (S_пр)_K - значение приведенной площади пика, рассчитанное при контроле стабильности градуировочной характеристики, мм² или ед. сч.;

(S_пр)_гр - значение приведенной площади пика, рассчитанное при построении градуировочной характеристики, мм² или ед. сч.;

z - поправочный коэффициент (см. раздел 10).

При невыполнении условия (9) выясняют и устраняют причины, приводящие к нестабильности градуировочной характеристики, и повторяют процедуру контроля стабильности градуировочной характеристики. При повторном невыполнении условия (9) строят новую градуировочную характеристику.

8 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб атмосферного воздуха производится в соответствии с РД-52-186-89, ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий».

Для проб воздуха рабочей зоны - ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» при установившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу. Каждую пробу анализируют в соответствии с настоящей методикой.

Анализируемый газ отбирают в стеклянные газовые пипетки на 250 - 500 см³ с зажимами на концах или в цельностеклянные шприцы на 50 - 100 см³ с зажимом. Анализируемым газом промывают пипетку б течение 2 - 3 мин со скоростью 0,5 - 2 дм³/мин, в объеме равном 7 - 10 кратному объему газовой пипетки, перекрывают оба зажима одновременно, выключают аспиратор и отсоединяют пипетку от системы. При отборе проб промвыбросов, находящихся под разрежением, необходимо следить за тем, чтобы в отобранную пробу не попал воздух. В процессе отбора измеряется температура и давление (разрежение) газовой пробы у пипетки или шприца.

Срок храпения проб не более 5 ч.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Газовые пипетки или цельностеклянные шприцы с анализируемыми пробами предварительно выдерживают в помещении до комнатной температуры.

Ввод пробы в хроматограф осуществляют краном-дозатором не менее 3 раз. Кран-дозатор переводят в положение «отбор», подсоединяют шприц или газовую пипетку и вытесняют пробу (в объеме 20 - 30 см³) в дозу. Вытеснение проб из пипеток осуществляют насыщенным раствором хлористого натрия. Затем отсоединяют шприц или газовую пипетку от крана-дозатора для выравнивания в нём давления и через 1 - 2 сек. переводят кран-дозатор в положение «анализ». Подсоединение и отсоединение шприца (пипетки) необходимо осуществлять таким образом, чтобы в пробу не попал воздух. Для этого в шприце (пипетке) с помощью поршня (раствора хлористого натрия) следует поддерживать избыточное давление пробы.

В процессе анализа измеряют атмосферное давление (P_а).

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Для каждой пробы вычисляют среднее значение площади пика для каждого компонента (В) по формуле:

(10)

где S_Вj - площади хроматографических пиков, для которых выполняется условие (4). При невыполнении условия (4) выясняют  устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (4). После чего процедуру, описанную в разделе 9, повторяют.

Для каждой пробы вычисляют значение приведенной площади пика S_Впр (мм² или ед. сч.) по формуле (4) раздела 7.8.

(При записи результатов вместо индекса «В» указывают химический символ и название конкретного определяемого углеводорода).

Массовую концентрацию определяемого углеводорода вычисляют по формуле:

XВ = SBпр∙Ав∙K∙z∙f

(11)

где K - градуировочный коэффициент, мг/м³/мм² или мг/м³/ед. сч.;

А_в - коэффициент относительной чувствительности для вещества «В»,

z - поправочный коэффициент, учитывающий различия в параметрах состояния вводимых в хроматограф газовых смесей при градуировке и при анализе. Коэффициент вычисляется по формуле:

(12)

где Р_гр и Р_а - атмосферное давление при градуировке и при анализе, кПа;

f - коэффициент для приведения значений массовой концентрации к температуре, соответствующей принятым нормальным условиям.

При анализе воздуха рабочей зоны f = 1,00; результат измерений приведён к температуре 20 °С (293 К) и давлению 101,3 кПа. При анализе атмосферного воздуха и выбросов f = 293/273 = 1,07; результат измерений приведён к температуре 0 °С (273 К) и давлению 101,3 кПа.

Коэффициенты относительной чувствительности для пламенно-ионизационного детектора приведены в табл. 5.

Таблица 5 - Коэффициенты относительной чувствительности для пламенно-ионизационного детектора

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 6.

Таблица 6 - Значение предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± Δ, Р = 0,95, где Δ - показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,23Х.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: X ± Δ_л, Р = 0,95, при условии Δ_л < Δ, где X - результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

±Δ_л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерении с применением образцов для контроля

Образцами для контроля являются эталоны сравнения - газовые смеси гексан-азот (воздух).

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

Кк = |Хк - jФк|

(13)

где Х_к - результат измерений массовой концентрации определяемого компонента в образце для контроля, мг/м³, рассчитанный п формуле (11) методики;

Ф_к - объемная или молярная доля в образце для контроля, млн^-1;

j - коэффициент пересчета значений объемной (молярной) доли (млн^-1) в значения массовой концентрации (мг/м³) при 20 °С и 101,3 кПа. Для для гексана j = 3,24.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Δ_л

где ±Δ_л - характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. Δ_л = 0,01δ_л jФ_к. δ_л - относительное значение характеристики погрешности результатов измерений.

Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк < К

(14)

При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

РЕАКТОР КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ

Рис. 1

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

УСТАНОВКА ФИЛЬТРУЮЩЕГО ПАТРОНА ДЛЯ УЛАВЛИВАНИЯ
КИСЛОРОДОСОДЕРЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

1 - стенка термостата; 2 - переходник; 3 - стеклянный патрон;
4 - гайка; 5 - прокладка; 6 - гайка; 7 - прокладка;
8 - соединительная трубка; 9 - гайка

Рис. 2

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ФИЛЬТРУЮЩИЙ ПАТРОН ДЛЯ УЛАВЛИВАНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ
И АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Рис. 3

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА

1 - гексан; 2 - гептан; 3 - октан; 4 - нонан; 5 - декан.

Рис. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ Д

ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ СХЕМА ГАЗОВОЙ ОБВЯЗКИ ХРОМАТОГРАФА

1, 2 - баллоны со сжатым воздухом и водородом соответственно; 3, 4 - редукторы; 5 - печь прибора ГХЛ-1;
6 - реактор; 7 - блок подготовки газов; 8 - регулятор давления; 9 - дроссель; 10 - фильтр, 11 - блок анализатора;
12 - фильтрующий патрон для улавливания непредельных и ароматических углеводородов;
13 - кран-дозатор; 14 - фильтрующий патрон для улавливания кислородсодержащих соединений;
15 - хроматографическая колонка; 16 - детектор; 17 - усилитель; 18 - регистратор.

Рис. 5

Содержание