УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И. ЗАИЧЕНКО 5 августа 1976 г. № 1461-76 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ I. Общая часть1. Определение основано на реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от желто-зеленого цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при больших концентрациях). 2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме. 3. Определению мешают крезолы. 4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м3. II. Реактивы и аппаратура5. Применяемые реактивы и растворы. Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С. Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Затем соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор № 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола готовят аналогичным образом. пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70. Диазотированный пара-нитроанилин. 0,01 г пара-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3 сут. Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8 %-ный раствор. Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч. Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25 %-ный раствор. 6. Применяемые посуда н приборы. Аспирационное устройство. Поглотители с пористой пластинкой № 1. Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл. Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл. III. Отбор пробы воздуха7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия). Для определения ½ ПДК достаточно отобрать 1 - 2 л воздуха. IV. Описание определения8. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 11. Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают и через 10 мин фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (№ 1 стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Шкала стандартов
Количественное определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой. Концентрацию фенола в мг/м3 воздуха Х вычисляют по формуле , где G - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; V1 - общий объем пробы, мл; V - объем пробы, взятый для анализа, мл; V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л. ПРИЛОЖЕНИЕ 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 700 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; P - барометрическое давление, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэфффициент. СОДЕРЖАНИЕ
|