ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
УСТАНОВКИ СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЕ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2388-97

СОДЕРЖАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева. В.П. Ёлтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 30.11.95 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 07.12.95 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Дата введения 01.07.97 г.

Настоящая рекомендация распространяется на установки спектрографические, используемые для количественного анализа металлов и сплавов в соответствии с аттестованными методиками выполнения измерений, в состав которых входят спектрографы типа ДФС-8, ИСП-30 и другие с фотографическим способом регистрации спектров, источники возбуждения типа ИВС-23, ИВС-29 и другие, микрофотометры типа MD-100, МФ-2 и другие или микроденситометры, (далее - установка) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Рекомендуемый межповерочный интервал - 2 года.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки установки должны быть выполнены операции, указанные в таблице

Таблица

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- стандартные образцы состава сплавов, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-81 в ранге государственных (рекомендуемый состав сплавов указан в приложении А).

2.2 Допускается применять другие вновь разработанные или находящиеся в эксплуатации средства поверки, прошедшие испытания, поверку или метрологическую аттестацию и удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила эксплуатации электроустановок потребителем», «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1 Установку предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.

4.2 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха: (20 ± 5) °С с изменением в течение смены не более 2 °С;

- относительная влажность: не более 80 %;

- напряжение питающей сети переменного тока: (220 ± 22) В;

- частота питающей сети переменного тока: (50 ± 1) Гц.

4.3 Установку подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установки устанавливают:

- соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации;

- чистоту спектрографа, источника возбуждения, микрофотометра, отсутствие следов коррозии;

- отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность приборов;

- наличие на приборах

обозначения,

заводского номера и товарного знака фирмы- изготовителя,

обозначения переключателей, гнезд, зажимов,

5.2 Опробование

5.2.1 Проверяют техническое состояние по параметрам, предусмотренным эксплуатационной документацией на установку.

5.2.2 Проверяют систему проектирования шкалы длин волн на фотопластинку по спектральным линиям железа. Отклонение длин волн от фактического положения спектра не должно превышать ±0,5 нм (если шкала не используется, проверку допускается не проводить).

5.2.3 Проверяют разрешение спектрографа при фотографировании спектра железа. Должны разрешаться следующие пары линий:

256,977 - 256,960;                          301,618 - 301,591;

309,997 - 309,989;                          435,176 - 435,154;

440,124 - 440,130.

5.3 Определение относительного СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала

5.3.1 Выходным сигналом (F) является оптическая плотность (почернение) измеряемой спектральной линии, определяемая в соответствии с инструкцией по эксплуатации микрофотометра.

5.3.2 Для определения относительного СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала используют стандартные образцы, указанные в разделе 2 настоящей рекомендации.

5.3.3 Настраивают спектрограф и устанавливают режимы работы в соответствии с эксплуатационной документацией или методикой выполнения измерений для регистрации спектров стандартного образца.

5.3.4 Регистрируют спектр стандартного образца не менее пяти раз на разные фотопластинки.

5.3.5 Готовят фотопластинки к измерениям на микрофотометре в соответствии с инструкциями и методиками.

5.3.6 Производят идентификацию спектра и выбирают по одной спектральной линии для измерений не менее трёх элементов. Линии для измерений должны быть равномерно распределены по спектру.

5.3.7 Измеряют не менее пяти раз значение выходного сигнала измеряемой линии (F_11i) и вычисляют среднее арифметическое значение по формуле

                                                                      (1)

5.3.8 Повторяют операции по п. 5.3.7 для двух других линий и получают значения F_12cp и F_13cр.

Примечание. В обозначении выходного сигнала первый индекс - порядковый номер фотопластинки, второй индекс - порядковый номер измеряемой линии.

5.3.9 Повторяют операции по пунктам 5.3.7 и 5.3.8 для остальных фотопластинок и получают следующие ряды значений выходных сигналов:

где М  5 - количество фотопластинок.

5.3.10 По полученным значениям выходных сигналов для каждой линии вычисляют среднее арифметическое значение (F₁) и относительное СКО (S₁) по формулам

                                                              (2)

                                                      (3)

где F_m1 - выходной сигнал для 1-ой линии на m-пластинке;

5.3.11 Полученные значения относительного СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала (S₁) не должны превышать 16 %.

5.4 Определение временной нестабильности выходного сигнала

5.4.1 Выполняют серию из трёх измерений выходного сигнала по спектральной линии любого элемента стандартного образца, указанного в разделе 2. Не выключая установку повторяют серии измерений с интервалами между ними 1 час в течение не менее шести часов.

5.4.2 Вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (F_j) каждой серии.

5.4.3 Вычисляют относительное изменение выходного сигнала за каждый j-ый час работы установки по формуле

                                                        (4)

где F₀ - среднее арифметическое значение выходного сигнала в 1-й серии измерений

Полученные значения V_tj не должны превышать 8 %.

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1 Результаты поверки заносят в протокол, рекомендуемая форма, которого приведена в приложении Б.

6.2 Установки, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации признаются пригодными к применению и на них выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006-94.

6.3 При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство, выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006-94 или делают соответствующую запись в технической документации.

Приложение А

Рекомендуемый состав стандартных образцов сплавов

Приложение Б
Рекомендуемое

Протокол измерений