ГОССТАНДАРТ РОССИИ
УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)
РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ
PW-1606 и PW-1410
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МИ 2387-97
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАНЫ Уральским научно-исследовательским институтом метрологии
ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева. В.П. Ёлтышев. Ю.А. Казанцев
УТВЕРЖДЕНЫ УНИИМ 20 апреля 1997 г.
ЗАРЕГИСТРИРОВАНЫ ВНИИМС 10 июня 1997 г.
ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства
измерений Методика поверки |
МИ 2387-97 |
Дата введения 01.07.97
Настоящая рекомендация распространяется на спектрометры рентгеновские PW-1606 и PW-1410 (далее - спектрометр), применяемые для анализа металлов и сплавов в соответствии с аттестованными методиками выполнения измерений, и устанавливает методик) их первичной и периодической поверок.
Рекомендуемый межповерочный интервал - 2 года.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
1.1. При проведении поверки спектрометра выполняют операции, указанные в таблице
Таблица
|
Операции поверки |
Номер пункта рекомендации |
Обязательность проведения операции при |
|
|
первичной поверке |
периодической поверке |
||
|
Внешний осмотр |
да |
да |
|
|
Опробование |
да |
да |
|
|
Проверка радиационной безопасности. |
да |
да |
|
|
Определение относительной аппаратурной погрешности |
да |
да |
|
|
Определение нестабильности выходного сигнала |
да |
да |
|
2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:
стандартные образцы состава сплавов, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-91 в ранге государственных (рекомендуемый состав сплавов указан в приложении А).
2.2 Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации.
3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
3.1 При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019, «Правил эксплуатации электроустановок потребителем». «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем», «Норм радиационной безопасности НРБ-96» и «Основных санитарных правил ОСП-72/87».
4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
4.1 Спектрометры предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.
4.2 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха: (20 + 5) °С;
- относительная влажность: не более 80 %;
- напряжение питающей сети переменного тока: (220 + 22) В;
- частота питающей сети переменного тока: (50 ± 1) Гц;
- отсутствие источников ионизирующих излучений, влияющих на показания поверяемого спектрометра.
4.3 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:
- спектрометр подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией;
- проводят калибровку спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией.
5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
При внешнем осмотре спектрометра устанавливают:
- соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации;
- чистоту спектрометра и датчика, отсутствие следов коррозии;
- отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность прибора;
- наличие заземления;
- наличие на приборе
его обозначения,
заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя,
обозначений переключателей, гнезд.
Проверяют техническое состояние по параметрам, предусмотренным эксплуатационной документацией на спектрометр.
5.3 Проверка радиационной безопасности
5.3.1 Измеряют мощность эквивалентной дозы излучения на расстоянии 10 см от лицевой панели спектрометра дозиметром типа ДРГ, СРП или другим, имеющим предел допускаемой погрешности не более 25 %.
5.3.2 Мощность эквивалентной дозы не должна превышать 0,1 мбэр/час.
5.4 Определение относительной аппаратурной погрешности
5.4.1 Для определения относительной аппаратурной погрешности используют стандартные образцы, указанные в разделе 2 настоящей рекомендации.
5.4.2 Устанавливают режимы работы спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией для измерений выходного сигнала - количества импульсов при постоянном времени счёта.
5.4.4 По результатам измерений вычисляют среднее арифметическое значение Njcp и среднее квадратическое отклонение Sj по формулам
имп.
(1)
(2)
где
Nji - результат i-гo измерения выходного сигнала в j-ой серии имп.;
Li - количество измерений в j-ой серии (L 
10).
5.4.5 Проверяют однородность дисперсий по критерию Кохрена. Для этого вычисляют значение коэффициента
(3)
где
J - количество серий измерений (J 3),
Если соблюдается условие К 
Кта6л
(Кта6л определяют для доверительной вероятности 0,95 по
таблице приложения Б), полученные значения дисперсий однородны. В
этом случае СКО выходных сигналов (S) и число импульсов (N)
вычисляют по формулам
(4)
(5)
Если условие не выполняется, измерения повторяют. Если результаты повторных измерений не соответствуют условию однородности, то СКО выходных сигналов (S) принимают равным максимальному значению (Sjmax) и число импульсов (N) равным среднему значению числа импульсов серии (Njcp) с максимальным значением СКО.
Вычисляют относительное СКО выходного сигнала по формуле
(6)
Полученное значение не должно быть больше 1,5 %.
5.4.6 Вычисляют относительную аппаратурную погрешность по формуле
(7)
Если значение (S2 - N) меньше нуля, то относительную аппаратурную погрешность (S0) принимают незначимо малой и результат поверки по пункту 5.4 для контролируемого канала положительным.
Если значение (S2 - N) больше нуля, то полученные значения относительной аппаратурной погрешности не должны превышать 0,5 %.
5.4.7 Операции по пунктам 5.4.3 - 5.4.6 повторяют не менее, чем для пяти каналов (длин волн) спектрометра.
5.5 Определение нестабильности выходного сигнала
5.5.1 Выполняют серию из трёх измерений выходного сигнала в любом канале спектрометра, используя стандартные образцы, указанные в разделе 2. Не выключая спектрометр, повторяют серии измерений с интервалами между ними 1 час в течении не менее шести часов.
5.5.2 Вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (Nj) каждой серии.
5.5.3 Вычисляют относительное изменение выходного сигнала за каждый j-ый час работы спектрометра по формуле
(8)
где N0 - среднее арифметическое значение выходного сигнала в 1-й серии измерений.
Полученные значения Vtj не должны превышать 1,5 %.
Примечание. Если в комплект спектрометра входят несколько первичных преобразователей (детекторов), то операции по пунктам 5.4 и 5.5 выполняют с каждым из них.
6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
6.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.
6.3 При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство, выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006. Спектрометр к применению не допускают.
Приложение А
Рекомендуемый состав стандартных образцов сплавов
|
Образец № 1 |
содержание золота |
- 58 % масс; |
|
содержание серебра |
- 8 % масс; |
|
|
содержание меди |
- 34 % масс. |
|
|
Образец № 2 |
содержание палладия |
- 15 % масс; |
|
содержание родия |
- 3 % масс; |
|
|
содержание рутения |
- 0,5 % масс; |
|
|
остальное |
- платина. |
|
|
Образец № 3 |
ГСО 5244-90 |
|
|
Образец № 4 |
ГСО 5245-90 |
Приложение Б
Критические значения для 95 % доверительной вероятности
|
f |
V = |
|||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
|
2 |
0,9985 |
0,9750 |
0,9392 |
0,9057 |
0,8772 |
0,8534 |
|
3 |
0,9669 |
0,8709 |
0,7977 |
0,7457 |
0,7071 |
0,6771 |
|
4 |
0,9065 |
0,7679 |
0,6841 |
0,6287 |
0,5895 |
0,5598 |
|
5 |
0,8412 |
0,6838 |
0,5981 |
0,5440 |
0,5063 |
0,4783 |
|
6 |
0,7808 |
0,6161 |
0,5321 |
0,4803 |
0,4447 |
0,4184 |
|
7 |
0,7271 |
0,5612 |
0,4800 |
0,4307 |
0,3974 |
0,3726 |
|
8 |
0,6798 |
0,5157 |
0,4377 |
0,3910 |
0,3595 |
0,3362 |
|
9 |
0,6385 |
0,4775 |
0,4027 |
0,3584 |
0,3286 |
0,3067 |
|
10 |
0,6020 |
0,4450 |
0,3733 |
0,3311 |
0,3029 |
0,2823 |
|
12 |
0,5410 |
0,3924 |
0,3264 |
0,2880 |
0,2624 |
0,2439 |
|
15 |
0,4709 |
0,3346 |
0,2758 |
0,2419 |
0,2195 |
0,2034 |
|
20 |
0,3894 |
0,2705 |
0,2205 |
0,1921 |
0,1735 |
0,1602 |
|
24 |
0,3434 |
0,2354 |
0,1907 |
0,1556 |
0,1493 |
0,1374 |
|
30 |
0,2929 |
0,1980 |
0,1593 |
0,1377 |
0,1237 |
0,1137 |
|
40 |
0,2370 |
0,1576 |
0,1259 |
0,1082 |
0,0968 |
0,0887 |
|
60 |
0,1737 |
0,1131 |
0,0895 |
0,0765 |
0,0682 |
0,0623 |
|
120 |
0,0998 |
0,0632 |
0,0495 |
0,0419 |
0,0371 |
0,0337 |
|
f |
V = |
|||||
|
7 |
8 |
9 |
10 |
16 |
36 |
|
|
2 |
0,8332 |
0,8159 |
0,8010 |
0,7880 |
0,7341 |
0,6602 |
|
3 |
0,6530 |
0,6333 |
0,6167 |
0,6025 |
0,5466 |
0,4748 |
|
4 |
0,5365 |
0,5175 |
0,5017 |
0,4884 |
0,4366 |
0,3720 |
|
5 |
0,4564 |
0,4387 |
0,4241 |
0,4118 |
0,3645 |
0,3066 |
|
6 |
0,3980 |
0,3817 |
0,3682 |
0,3568 |
0,3135 |
0,2612 |
|
7 |
0,3535 |
0,3384 |
0,3259 |
0,3154 |
0,2756 |
0,2278 |
|
8 |
0,3185 |
0,3043 |
0,2926 |
0,2829 |
0,2462 |
0,2122 |
|
9 |
0,2901 |
0,2768 |
0,2659 |
0,2568 |
0,2226 |
0,1820 |
|
10 |
0,2666 |
0,2541 |
0,2439 |
0,2353 |
0,2032 |
0,1655 |
|
12 |
0,2299 |
0,2187 |
0,2098 |
0,2020 |
0,1737 |
0,1403 |
|
15 |
0,1911 |
0,1815 |
0,1736 |
0,1671 |
0,1429 |
0,1144 |
|
20 |
0,1501 |
0,1422 |
0,1357 |
0,1303 |
0,1108 |
0,0879 |
|
24 |
0,1286 |
0,1216 |
0,1160 |
0,1113 |
0,0942 |
0,0743 |
|
30 |
0,1061 |
0,1002 |
0,0958 |
0,0921 |
0,0771 |
0,0604 |
|
40 |
0,0827 |
0,0780 |
0,0745 |
0,0713 |
0,0595 |
0,0462 |
|
60 |
0,0583 |
0,0552 |
0,0520 |
0,0497 |
0,0411 |
0,0316 |
|
120 |
0,0312 |
0,0292 |
0,0279 |
0,0266 |
0,0218 |
0,0165 |
Обозначения: L - количество параллельных измерений в серии;
f = J(L - 1), J - количество серий.
СОДЕРЖАНИЕ