ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ
(ВНИИМС)

ГОССТАНДАРТА РОССИИ

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ КРИТЕРИИ ОЦЕНКИ СООТВЕТСТВИЯ КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА СЕРТИФИКАЦИИ НОРМАТИВНЫМ ТРЕБОВАНИЯМ

МИ 2612-2000

Дата введения 01.01.2001

Предисловие

1. РАЗРАБОТАНА Научно-производственным объединением «Метрология» (НПО «Метрология», г. Казань)

ИСПОЛНИТЕЛИ: Рыжов В.В.

2. УТВЕРЖДЕНА ВНИИМС 25 октября 2000 г.

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 25 октября 2000 г.

4. ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

1. Область применения

1.1. Настоящая рекомендация распространяется на объекты сертификации и устанавливает метрологические количественные критерии оценки соответствия их качества нормативным гигиеническим (экологическим) требованиям.

1.2. Рекомендация предназначена для:

- органов по сертификации;

- испытательных лабораторий;

- организаций, осуществляющих внешний контроль качества работы органов по сертификации и испытательных лабораторий.

1.3. Рекомендация может быть использована при анализе состояния качества испытаний в испытательных лабораториях и органах по сертификации.

1.4 В рекомендации учтены основные положения следующих нормативных документов: ГОСТ Р 8.563 [1], ГОСТ 8.556 [2], ГОСТ Р 51232 [3], РД 50-674 [4], МИ 2335 [5], МИ 2336 [6], МУК 2.6.1.717 [7].

2. Общие положения

2.1. Оценивание соответствия качества объекта сертификации нормативным гигиеническим (экологическим) требованиям проводят с целью получения объективной информации о качестве (безопасности) этого объекта в процессе испытаний.

2.2. Результаты оценивания могут быть использованы для оценки качества работы органов по сертификации и испытательных лабораторий.

2.3. Определения терминов, применяемых в настоящей рекомендации, приведены в приложении 1.

3. Алгоритм метрологического оценивания соответствия качества объекта сертификации нормативным требованиям

3.1. Основным продуктом деятельности испытательной лаборатории является результат испытаний  объекта сертификации по контролируемому показателю, форма представления которого имеет вид

                                                                     (1)

где  - абсолютная погрешность результата испытаний.

3.2. Полученный результат испытаний  сопоставляют с гигиеническим (экологическим) нормативом качества (безопасности) объекта сертификации по контролируемому показателю. Указанный норматив (ПДК) задают в виде предельной допускаемой массовой концентрации (мкг/дм³), в виде предельной допускаемой массовой доли (мг/кг) или в виде аналогичного норматива.

3.3. Основным продуктом деятельности органа по сертификации является заключение о качестве (безопасности) объекта сертификации, подготавливаемого на основе полученных результатов испытаний и критерия оценки соответствия этих результатов испытаний нормативам качества (безопасности) ПДК.

Объект сертификации признают качественным (безопасным), если результат испытаний  «не более» («не менее») норматива качества (безопасности) ПДК.

Результат испытаний  и норматив качества (безопасности) объекта ПДК в этом случае являются значимо различимыми. Алгоритм значимого различия двух величин, одну из которых задают в виде номинального значения (ПДК), а другую  получают с погрешностью , представляет собой следующие соотношения

- для случая «не более»  (2)

- для случая «не менее»  (3)

Пример расчета но соотношению (2) приведен в приложении 2 (пример 1).

Указанные соотношения (2), (3) могут быть представлены в более общем виде (независимо or объекта сертификации и контролируемого показателя):

- для случая «не более»  (4)

- для случая «не менее»  (5)

Пример расчета по соотношению (4) приведен в приложении 2 (пример 2).

4. Условия применения алгоритма метрологического оценивания соответствия качества объекта сертификации нормативным требованиям

4.1. Необходимыми и достаточными условиями для применения соотношений (2 - 5) являются следующие условия:

- норматив качества (безопасности) объекта сертификации по контролируемому показателю ПДК должен задаваться в виде числового значения,

- результат испытаний  признают достоверным.

4.2. В нормативных документах ПДК задают, как правило, в виде числового значения. Однако в ряде случаев ПДК задают в виде качественной характеристики: «отсутствие».

Сопоставление результата испытаний , получаемого в виде числового значения, с ПДК, задаваемого в виде «отсутствие», не представляется возможным.

Сопоставление возможно лишь в том случае, если термин «отсутствие» конкретизируют конкретным числовым значением ПДК.

Например, ПДК ртути для рыбохозяйственных водоемов задают в виде «отсутствие (0,01 мкг/дм³)».

4.3. Основной целью деятельности испытательной лаборатории является получение достоверных результатов испытаний.

Результат испытаний  признают достоверным, если погрешность результата испытаний  и приписанная погрешность методики испытаний (МИ) D_МИ удовлетворяет следующим соотношениям

D_МИ £ D_Н,                                                                          (6)

                                                                       (7)

где D_Н - норма погрешности результата испытаний.

Для случая, когда не установлена норма погрешности результата испытаний, результат испытаний признают достоверным, если выполнено только соотношение (7).

Пример применения соотношения (6) приведен в приложении 2 (пример 3).

При выполнении испытаний погрешность результата испытаний , как правило, не рассчитывают (при условии, что применяемая МИ соответствует требованиям ГОСТ 8.563 [1]). Ее значение устанавливают по МИ для конкретного значения .

Пример расчета  (приведен в приложении 2 (пример 4).

Необходимыми и достаточными условиями выполнения соотношения (7) является выполнение следующих соотношений (по МИ 2335 [5]):

- в условиях сходимости результатов параллельных испытаний X₁ и Х₂

                                                               (8)

где Х₁ и Х₂ - результаты параллельных испытаний,

d - норматив сходимости результатов параллельных испытаний;

В случае выполнения соотношения (8) определяют результат испытаний  в виде

                                                               (9)

который вносят в протокол испытаний.

Пример расчета  и d приведен в приложении 2 (пример 4).

- в условиях воспроизводимости результатов испытаний  и

                                                         (10)

где  и  - результаты испытании, каждое из которых рассчитано по соотношению (9) и получено в условиях воспроизводимости;

D - норматив воспроизводимости результатов испытаний;

в случае выполнения соотношения (10) результат испытании  определяют по соотношению

                                                         (11)

Форма записи  и расчет  - по аналогии с разделом «сходимости» (приложение 2, пример 5);

- в условиях точности результата испытаний

где Х₀ - значение определяемой величины (массовой концентрации, ...) контролируемого показателя в «шифрованной» пробе, К - показатель точности результата испытаний , К = D_МИ для случая, когда погрешность «шифрованной» пробы существенно ниже D_МИ; для других случае» - по МИ 2335 [5].

5. Качество сертификационных испытаний

5.1. Работу испытательной лаборатории признают качественной, если получаемые результаты испытаний достоверны.

5.2. Работу органа по сертификации признают качественной, если при подготовке заключения о качестве объекта сертификации используют достоверные результаты испытаний и критерий количественной оценки соответствия качества объекта сертификации нормативным требованиям, описываемый в настоящих рекомендациях.

5.3. Качество сертификационных испытаний признают соответствующим установленным в настоящих рекомендациях нормативным метрологическим требованиям, если работу испытательной лаборатории и органа по сертификации признают качественной.

Приложение 1

Термины, применяемые в настоящих рекомендациях, их определения и пояснения

Приложение 2

Примеры

Пример 1

ПДК ртути в питьевой воде составляет 0,5 мкг/дм³ [12].

Предполагают, что содержание ртути в реальной пробе питьевой воды определено тремя методиками. Получают один и тот же результат определения содержания ртути по всем методикам: , ,  и .

Используя соотношение (2) и 3.3, получают:

Примечание: В приложении 3 в качестве реального примера приведены результаты расчета по соотношению (2) п. 3.3 граничных значений , выше которых качество сертифицируемой питьевой воды признают не соответствующим требованиям СанПиН 2.1.4.559 [12].

Таким образом, при равенстве полученных результатов определений по трем методикам, но при разных значениях погрешности определений получают различные выводы о качестве сертифицируемой питьевой воды:

для первых двух методик воду признают доброкачественной

Пример 2

При использовании вышеприведенных данных и расчета по соотношению (4) п. 3.3 получают:

Вывод тот же, что и в предыдущем примере.

Пример 3

В соответствии с ГОСТ 27384 [14]нормы погрешности определений массовой концентрации ртути в питьевой воде не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

ПДК = 0,5 мкг/дм³

В соответствии с ГОСТ Р 51212 [15] приписанная погрешность определений ртути в питьевой воде соответствующей методики не превышает значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Подставляют результат определения массовой концентрации ртути  в соответствующее соотношение расчета  табл. 2. Получим:

Используя связь между абсолютной , и относительной погрешностью (d, %) в виде

получают

Из сопоставления полученных значений d с d_Н (но табл. 1.) видно, что соотношение (7) п.4.3. выполняйся, т.е. приписанная МИ (по ГОСТ Р 51212) погрешность определений массовой концентрации ртути ниже соответствующих норм погрешности.

Пример 4

В таблице 3 приведены нормативы оперативного контроля показателей качества результатов определении (сходимости, воспроизводимости, точности) массовой концентрации ртути в питьевой воде.

Таблица 3

Проводят два параллельных определения Х₁ и Х₂ сертифицируемой пробы питьевой воды. Предполагают, что получены следующие результаты: 0,38 мкг/дм³, и 0,42 мкг/дм³.

Проводят расчет норматива сходимости d для результата определений

, подставляя  в соотношение

Получают d = 0,06 мкг/дм³.

Подставляя полученные результаты Х₁ = 0,38 мкг/дм³, Х₂ = 0,42 мкг/дм³ и норматив d для  в соотношение (8), получают

т.е. сертификационные испытания питьевой воды при определении массовой концентрации ртути  являются в условиях сходимости качественными, т.е. соотношение (6) п. 4.3 выполняется.

Для определения погрешности определений значение  подставляют в соотношение  табл. 2 примера 3 приложения 2.

Получают:

В протокол испытаний в соответствии с соотношением (1) п. 3.1 вносят результат испытания в виде

Пример 5

Предполагают, что получены два результата определений  и . При этом результаты параллельных определений для обоих результатов удовлетворяют соотношению (8).

Необходимо проверить, достоверны ли полученные результаты определений в условиях воспроизводимости. С этой целью определяют норматив воспроизводимости D по соотношению  табл. 3 примера 4 для

Получают D = 0,2×0,44 + 0,02 = 0,108 мкг/дм³.

Подставляя полученные результаты определений  и , и норматив D в соотношение (10), получают

В протокол испытания вносят результат испытаний . Погрешность определения рассчитывают по аналогии с расчетами, приведенными в примере 4.

Таким образом,

Примечание:

Полученный результат в условиях воспроизводимости достоверен, однако возникает вопрос: а сертифицируемая питьевая вода доброкачественная?

Подставляя полученный результат в соотношение (2) п. 3.3, получают

, т.е. сертифицируемая вода недоброкачественная.

Приложение 3

Рекомендуемое

Результаты расчета граничных значений , выше которых качество сертифицируемой питьевой воды признают не соответствующим требованиям СанПиН 2.1.4.559 [12].

Допущение при расчете: в качестве  взяты не D_МИ конкретных методик КХА, а нормы погрешности d_Н из ГОСТ 27384 [14]. Для получения  для конкретных методик КХА из них выбирают конкретные значения D_МИ, подставляют в соотношение (2) п. 3.3 и выполняют расчет.

Данное допущение применяют только с разрешения местного центра Госсанэпиднадзора.

Приложение 4

БИБЛИОГРАФИЯ

СОДЕРЖАНИЕ