Федеральное государственное
унитарное предприятие
«Уральский научно-исследовательский
институт метрологии»
(ФГУП «УНИИМ»)

ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
И МЕТРОЛОГИИ РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система
обеспечения единства измерений

ГАЗООПРЕДЕЛИТЕЛИ ХИМИЧЕСКИЕ ГХ-Е

Методика поверки

МИ 2529-99

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНА закрытым акционерным обществом «Промбезопасность», УНИИМ

2 ИСПОЛНИТЕЛИ С.А. Каграманян, Ю.И. Назаров, В.В. Пушкарев, А.Ю. Созинов (ЗАО «Промбезопасность»), В.В. Казанцев (УНИИМ)

3 УТВЕРЖДЕНА УНИИМ «15» февраля 1999 г.

ЗАО «Промбезопасность «08» апреля 1999 г.

4 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС «__» _____ 1999 г.

5 ВЗАМЕН МИ 1516-86, МИ 2264-93

Дата введения _____

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящая рекомендация распространяется на газоопределители химические ГХ-Е (в дальнейшем - газоопределители) по ТУ 3146-001-16625682-93 и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

1.2. Газоопределители предназначены для экспресс-определения концентраций вредных веществ (оксид углерода, окислы азота, сероводород, сернистый газ, акролеин, формальдегид) в воздухе, в атмосфере и в выбросах в атмосферу.

1.3. Газоопределитель состоит из аспиратора типа АМ-5 или АМ-5М и индикаторных трубок:

для измерения оксида углерода, окислов азота, сероводорода, сернистого газа, формальдегида - индикаторной трубки на соответствующий газ;

для измерения акролеина - индикаторной трубки на акролеин, являющейся измерительной частью газоопределителя и патрона для диазотирования индикаторной массы.

1.4. Аспираторы типа АМ-5 и АМ-5М выпускаются по ТУ 3146-001-16625-682-93, ТУ 4215-002-16625682-97 и ГОСТ 17.2.6.01.

Основные технические характеристики газоопределителей приведены в эксплуатационной документации (паспорт ГХ-Е.00.000 ПС) и приложении Б. В рекомендации учтены требования РД 50-660-88.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения. Порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения.

ГОСТ 8.395-80 ГСИ. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования.

ГОСТ 17.2.6.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Приборы для отбора проб воздуха населенных пунктов. Общие технические требования.

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия.

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакууметры, мановакууметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Технические условия.

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка.

ГОСТ 6359-75 Барографы метеорологические анероидные. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия.

3 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

3.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

3.2. Газоопределители подлежат обязательной поверке при выпуске из производства.

3.3. Аспираторы АМ-5, АМ-5М, входящие в состав газоопределителей, подлежат обязательной поверке: первичной (при выпуске из производства, после ремонта) и периодической (в процессе эксплуатации или хранения). Межповерочный интервал - 0,5 года.

3.4. В эксплуатационной документации на другие конкретные типы газоопределителей (газоанализаторов), в которых используются индикаторные трубки типа ГХ-Е, могут быть предусмотрены операции поверки, дополнительные к указанным в таблице 1.

4 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

4.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки, указанные в таблице 2

Таблица 2

4.2. Применяемые при поверке средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства или оттиск клейма о поверке.

4.3. Допускается применять другие средства поверки, которые по своим характеристикам удовлетворяют требованиям настоящей рекомендации.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности.

5.1.1. Лица, проводящие поверку, должны соблюдать требования техники безопасности, регламентируемые «Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории» и «Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

5.1.2. Все операции по поверке, связанные с использованием поверочных газовых смесей (ПГС) или аттестованных газовых смесей, должны проводиться под вытяжкой при непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляции.

5.1.3. Запаянные концы индикаторных трубок и диазотирующих патронов следует отламывать осторожно, чтобы избежать порезов и попадания осколков стекла в глаза, а при подключении трубки к аспиратору и при отсоединении его от последнего следует держать трубку как можно ближе к концу вставляемого в гнездо аспиратора, избегая при этом сильного нажима на трубку и сдавливания ее руками.

5.1.4. Трубки ГХ-Е и диазотирующие патроны после поверки, а также неиспользованные, должны находиться в местах, не доступных детям. Отработанные трубки сдаются лицу, ответственному за их учет, хранение и утилизацию.

6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

6.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия по ГОСТ 8.395:

7 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

7.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие основные подготовительные работы.

7.1.1. Выдержать баллон с ПГС перед использованием в течение 24 ч в помещении с температурой воздуха (15 - 25) °C.

7.1.2. Подготовить к работе измеритель объема ИО-1 в соответствии с требованиями НД на него.

7.1.3. Подготовить к работе установку УГА-2 в соответствии с руководством по эксплуатации УГА.00.000 РЭ.

7.1.4. Проверить наличие свидетельств о поверке и ЭД на средства поверки, указанные в таблице 2.

7.1.5. Проверить выполнение требований безопасности, приведенных в разделе 3 настоящей рекомендации.

8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

8.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие газоопределителя следующим требованиям:

комплектность, маркировка и упаковка трубок должны соответствовать требованиям ТУ 3146-001-16625682-93 и паспорта ГХ-Е.00.000 ПС;

комплектность, маркировка и упаковка аспираторов должны соответствовать требованиям эксплуатационной документации на аспираторы АМ-5 и АМ-5М;

трубки, диазотирующие патроны не должны иметь механических повреждений и дефектов, препятствующих применению поверяемых СИ.

Дополнительно, при внешнем осмотре аспираторов должно быть установлено: соответствие комплектности аспиратора комплекту поставки (за исключением запасных и других частей, не влияющих на нормированные метрологические характеристики аспиратора);

наличие свидетельства (или отметки) о предыдущей поверке;

отсутствие повреждений и дефектов, препятствующих применению аспиратора; четкость обозначений, маркировки, упаковки.

8.2. Опробование

8.2.1. При опробовании необходимо: подготовить аспиратор к работе в соответствии с эксплуатационной документацией; проверить время раскрытия аспиратора (без индикаторной трубки); определить объем всасываемого воздуха за 1 мин при сжатом сильфоне и заглушенном отверстии для подключения трубки, т.е. герметичность аспиратора.

8.2.2. Время раскрытия аспиратора без подключенной к нему трубки
определяется следующим образом.

Сильфон аспиратора сжать, а затем отпустить. Если аспиратор раскрывается медленно (более 2 с), необходимо прочистить фильтр и всасывающее отверстие.

8.2.3. Проверка герметичности аспиратора.

Аспиратор присоединяют к штуцеру измерителя объема ИО-1 при положении крана «откр», сжимают до упора и отпускают, одновременно включив секундомер. Через 1 мин переводят кран в положение «измер» и фиксируют максимальный уровень подъема жидкости в измерительной трубке по шкале измерителя объема. Затем снова сжимают аспиратор при положении крана «откр» и, переводя кран в положение «измер», отпускают. После полного раскрытия аспиратора отмечают максимальный уровень подъема жидкости по шкале измерителя объема.

Определяют разность измеренных объемов. Результаты проверки считают положительными, если разность измеренных объемов не превышает 3 см³.

8.3. Определение объема всасываемого воздуха за один рабочий ход аспиратора. Определение объема всасываемого воздуха за 1 рабочий ход аспиратора проводят с помощью измерителя объема ИО-1.

Аспиратор подсоединяют к штуцеру при положении крана «откр», сжимают до упора и отпускают, поставив кран в положение «измер». После полного раскрытия аспиратора фиксируют уровень подъема жидкости по шкале измерителя объема.

Производят три последовательных измерения.

Объем всасываемого воздуха за один рабочий ход аспиратора должен находиться в пределах (100 ± 5) см³.

При первичной поверке объем всасываемого воздуха за один ход аспиратора не должен превышать (100 ± 4) см³ (согласно МИ 187, МИ 188).

8.4. Определение основной погрешности газоопределителей.

8.4.1. Отбор индикаторных трубок ГХ-Е на конкретный анализируемый газ для поверки производится методом случайной выборки по ГОСТ 3885 из партии трубок, прошедших приемо-сдаточные испытания по ТУ 3146-001-16625682-93 и принятых службой ОТК изготовителя. Рекомендуемый объем выборки трубок для поверки - 5 % от партии, но не менее 2 упаковок.

8.4.2. Для определения основной погрешности газоопределителей используют ПГС-ГСО или газовые смеси, аттестованные на установке УГА-2.

ПГС приготавливают таким образом, чтобы концентрации анализируемых газов соответствовали (0 - 25), (45 - 55), (80 - 100) % диапазонов измерений газоопределителей.

Аттестованные газовые смеси готовят путем разбавления ПГС в баллонах под давлением или в мешках из пленки ПЭТФ и аттестовывают на установке газоаналитической УГА-2.

Поверочные газовые смеси непосредственно перед определением переводят из баллонов через редуктор в герметичные мешки из полиэтиленовой пленки, предварительно промытые двукратно используемой ПГС. Время от момента отбора ПГС в мешок до окончания ее использования не должно превышать 30 мин.

8.4.3. Перед использованием образцы трубок вскрывают, обламывая оба конца с помощью отверстия в подвеске аспиратора так, чтобы не нарушать положения фильтр-прокладки и слоя индикаторной массы и вставляют в гнездо аспиратора стрелкой к последнему.

Внимание: Перед выполнением замера акролеина вскрывают сначала диазотирующий патрон и соединяют его с индикаторной трубкой. С помощью аспиратора прокачивают 100 см³ пробы воздуха (проводя диазотирование индикаторной массы в трубке).

Второй конец трубки подсоединяют к мешку с ПГС и прокачивают газовую смесь в объеме 1000 см³ (для индикаторной трубки СО-0,25 - 100 или 1000 см³, для трубки СО-5 - 100 см³ газовой пробы). Конец прокачивания определяют по натяжению цепочек аспиратора и резкому смещению рычага, к которому крепится цепочка. Содержание газа определяют по шкале, нанесенной на трубку или футляр для индикаторных трубок.

Проводят измерения с использованием не менее 5-ти трубок в каждой точке диапазона.

8.4.4. Определение основной погрешности проводят путем сравнения показаний газоопределителя с массовой концентрацией (объемной долей) исследуемого компонента в ПГС или аттестованной ГС.

Основную относительную погрешность (δ₀) определяют по формуле

                                          (1)

где

C_i - показание газоопределителя для i-й трубки, мг/м³ или %;

А - аттестованное значение концентрации ПГС или аттестованной газовой смеси, мг/м³ или %;

К - поправочный коэффициент на атмосферное давление (см. Приложение В).

Основная относительная погрешность газоопределителя (кроме ГХ-Е СО-5) должна быть не более ±25 %.

8.4.5 Для газоопределителя ГХ-Е СО-5 рассчитывают значение основной приведенной погрешности по формуле

                                         (2)

где

А_в - конечное нормированное значение шкалы индикаторной трубки СО-5

(А_в = 5 % или 5,85 × 10⁴ мг/м³);

Основная приведенная погрешность газоопределителя ГХ-Е СО-5 должна быть не более ±15 %.

Результаты измерений и расчетов заносят в протокол по форме Приложения Г.

9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

9.1. Положительные результаты поверки должны оформляться нанесением оттиска поверительного клейма в паспорт на аспиратор АМ-5 (АМ-5М) и на упаковку для индикаторных трубок.

9.2. При отрицательных результатах поверки газоопределителей выдается извещение о их непригодности с указанием причины. При этом вся партия индикаторных трубок данного типа газоопределителя бракуется.

9.3. При отрицательных результатах поверки аспиратора АМ-5 (АМ-5М) устанавливают и устраняют причину несоответствия допускаемым нормам по технической документации, после чего аспиратор подвергают повторной поверке.

При отрицательных результатах повторной поверки аспиратор АМ-5 (АМ-5М) к применению не допускается и выдается извещение о его непригодности с указанием причины.

Приложение А

(обязательное)

Библиография

[1] РД 50-660-88 Инструкция. ГСИ. Документы на методики поверки средств измерений.

[2] МИ 187-86 ГСИ. Критерии достоверности и параметры методик поверки.

[3] МИ 188-86 ГСИ. Установление значений параметров методик поверки.

[4] МИ 2001-89 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах.

[5] ТУ 6-16-2956-92 Смеси газовые поверочные - стандартные образцы состава. Технические условия.

[6] ТУ 12.43.113-84 Измеритель объема ИО-1. Технические условия.

[7] ТУ 3146-001-16625682-93 Газоопределители химические и трубки индикаторные ГХ-Е. Технические условия.

[8] ТУ 4215-001-16625682-97 Аспираторы сильфонные АМ-5М. Технические условия.

Приложение Б

(справочное)

Технические характеристики ГХ-Е

Приложение В

(обязательное)

Поправочный коэффициент для корректировки показаний газоопределителя в зависимости от атмосферного давления

Примечание: Давление атмосферного воздуха, при котором производилась градуировка газоопределителей ГХ-Е Р_гр = 740 мм рт.ст. (99 кПа).

Приложение Г

(рекомендуемое)

СОДЕРЖАНИЕ