ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

АНАЛИЗАТОР РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ
SPECTRO XEPOS

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2494-98

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Елтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 30 сентября 1998 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 1 октября 1998 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

Настоящая рекомендация распространяется на рентгенофлуоресцентные анализаторы «SPECTRO XEPOS» (далее - анализаторы) и устанавливает методику первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - 2 года.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки анализатора выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- государственные стандартные образцы состава из ряда: ГСО 6591-93 - ГСО 6653-93, ГСО 3038-93П - ГСО 3046-93П или другие типы;

- химическая посуда, меры вместимости, объема.

2.2. Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации, прошедших поверку или аттестацию в установленном порядке.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019, «Правил эксплуатации электроустановок потребителем». «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем» и норм радиационной безопасности НРБ-96.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. Анализатор предъявляют на поверку со свидетельством предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

4.3. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

4.3.1. Анализатор подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.

4.3.2. Проводят градуировку анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией.

4.3.3. Проверяют наличие необходимых стандартных образцов, годность их срока действия, герметичность (целостность) упаковки.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре анализатора устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации.

5.1.2. Чистоту основного модуля анализатора, а также насоса, систем охлаждения, отсутствие следов коррозии.

5.1.3. Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора.

5.1.4. Наличие на анализаторе:

- обозначения;

- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя:

- обозначений переключателей, гнезд, зажимов.

5.2. Опробование

5.2.1. Проверяют исправность работы отдельных частей и блоков управления и контроля.

5.2.2. Проверяют техническое состояние анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией на него.

5.3. Определение СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала

5.3.1. Определение СКО результатов измерений выходного сигнала проводят по трем элементам - Si, Mn, W или другим элементам, которые анализируются у потребителя данного экземпляра анализатора. Для этого используют три ГСО из серии 6591 - 6653-93, указанных в п. 2.1 настоящей рекомендации. Следует ГСО выбирать так, чтобы энергии флуоресцентного излучения находящихся в них элементов примерно соответствовали 1/4, 1/2 и 3/4 энергетического диапазона измерений поверяемого анализатора.

Примечание. Допускается для проведения эксперимента использовать ГСО состава водных растворов металлов.

5.3.2. Устанавливают режимы работы анализатора для измерений интенсивности рентгеновского излучения (число импульсов) или относительной интенсивности от конкретного элемента ГСО в соответствии с программным продуктом управления анализатором.

5.3.3. Выполняют не менее 10 измерений выходного сигнала для каждого из трех элементов.

5.3.4. По результатам измерений для каждой серии (или ГСО) вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (N) и относительное СКО (S₀) по формулам

                                                               (1)

                                           (2)

где N_i - результат i-гo измерения выходного сигнала, имп.;

L - количество измерений выходного сигнала.

5.3.5. Полученные значения относительного СКО результата измерений не должны превышать:

5,0 % отн. для концентраций элементов в пробе ГСО менее 1,0 % масс:

1,0 % отн. для концентраций элементов в пробе ГСО более 1,0 % масс:

8,0 % отн. при концентрации в растворе ГСО не более 500 ррm.

5.4. Определение СКО аппаратурной погрешности измерений

Для определения СКО аппаратурной погрешности используют ГСО по п. 5.3 настоящей рекомендации с концентрацией элементов не менее 1,0 % масс.

Измеряют количество импульсов аналитических линий элементов при постоянной времени измерений из ряда 100 ... 300 с. Проводят не менее трех серий измерений на каждой линии. В серии должно быть не менее 11 результатов.

Для каждой серии вычисляют дисперсию по формуле

                                                      (3)

где N_ji - количество импульсов в i-ом измерении j-ой серии, имп.;

N_jсp - среднее арифметическое j-ой серии измерений, имп.:

n - количество измерений в серии.

Из полученных значений выбирают максимальную дисперсию, по которой вычисляют СКО аппаратурной погрешности (в относительном виде) по формуле

                                                                    (4)

Полученное значение δ_а должно быть не более 0,8 % отн.

Примечание. Если S_j² < N_jcp значение СКО аппаратурной погрешности равно нулю.

5.5. Определение нестабильности выходного сигнала

5.5.1. Нестабильность выходного сигнала оценивают не менее, чем за 8 часов непрерывной работы анализатора в режиме измерения скорости счета (числа импульсов).

5.5.2. Для измерений используют один из трех ГСО, применяемых для измерений по п. 5.3.1 настоящей рекомендации.

5.5.3. Проводят не менее трех измерений выходного сигнала. Измерения повторяют через каждый час. не выключая анализатора.

5.5.4. Для каждой группы из трех измерений вычисляют среднее арифметическое значение (N_i) по формуле (1).

5.5.5. Значение относительной нестабильности выходного сигнала за каждый час работы (v_i) анализатора вычисляют по формуле

                                                                   (4)

Полученные значения нестабильности выходного сигнала не должны превышать 3,0 %.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации. признают пригодными к применению и на них выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006 и (или) наносят клеймо согласно ПР 50.2.007.

6.3. При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство и (или) гасят клеймо, выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006. Анализатор к применению не допускают.

СОДЕРЖАНИЕ