ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

СПЕКТРОМЕТР ЭМИССИОННЫЙ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
SPECTROFLAME

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2424-97

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Елтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 10 октября 1997 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС: 10 декабря 1997 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

Настоящая рекомендация распространяется на спектрометр эмиссионный с индуктивно связанной плазмой SpectroFlame (далее - спектрометр), предназначенный для многоэлементного анализа растворов в соответствии с аттестованными методиками выполнения измерений, и устанавливает методику его первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - 2 года.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки спектрометра выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- государственные стандартные образцы состава, которые выбирают из ряда: ГСО 8032-94 - ГСО 8037-94, ГСО 8053-94 - ГСО 8055-94, ГСО 8056-94 - ГСО 8067-94, ГСО 8086-94 - ГСО 8094-94.

2.2. Допускается применять другие вновь разработанные или находящиеся в эксплуатации средства поверки, удовлетворяющие по точности требованиям настоящей рекомендации.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019. «Правил эксплуатации электроустановок потребителем», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. Спектрометры предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

4.3. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

4.3.1. Спектрометр подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.

4.3.2. Проверяют калибровку анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре спектрометра устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации.

5.1.2. Чистоту прибора и датчика, отсутствие следов коррозии.

5.1.3. Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность прибора.

5.1.4. Наличие на приборе:

- обозначения;

- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя;

- обозначения органов управления и контроля.

5.2. Опробование

Проверяют техническое состояние спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией на него.

5.3. Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала

5.3.1. Для определения СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала используют не менее двух ГСО, указанных в разделе 2 настоящей рекомендации.

5.3.2. Устанавливают режимы работы спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией для измерений относительной интенсивности спектральной линии от конкретного элемента ГСО.

5.3.3. Выполняют не менее 10 измерений выходного сигнала для каждого элемента ГСО.

5.3.4. По результатам измерений для каждого ГСО вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала I_j и относительное среднее квадратическое отклонение σ_i по формуле

                                                               (1)

                                         (2)

где I_ij - результат i-гo измерения выходного параметра j-гo элемента;

N - количество измерений выходного параметра.

5.3.5. СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала не должны превышать

для спектрометров с вертикальной плазмой 2,0 %;

для спектрометров с горизонтальной плазмой 4,0 %.

5.4. Определение основной относительной погрешности измерений

5.4.1. Для определения основной относительной погрешности измерений используют ГСО, указанные в разделе 2 настоящей рекомендации. Измерения проводят для трех элементов по трем концентрациям для каждого.

5.4.2. Выполняют не менее пяти измерений содержания элементов (С_j) в приготовленных растворах ГСО в соответствии с руководством по эксплуатации.

5.4.3. Вычисляют основную погрешность измерений по формуле

                                                                   (3)

где C_атт - аттестованное значение содержания элемента в ГСО;

C_j - среднее из трех измеренных значений содержания элемента (С_i).

5.4.4. Полученные значения δ_i должны быть не более 10 %.

5.5. Определение нестабильности выходного сигнала

5.5.1. Нестабильность выходного сигнала оценивают не менее, чем за 5 часов непрерывной работы спектрометра.

5.5.2. Для измерений используют не менее трех растворов, приготовленных из одного из ГСО, применяемых для измерений по п. 5.3.

5.5.3. Проводят пять измерений выходного сигнала от любого элемента, измерения повторяют через каждый час не выключая анализатора.

5.5.4. Для каждой серии измерений вычисляют среднее арифметическое значение I_i по формуле (1).

5.5.5. Вычисляют значение относительного изменения выходного сигнала за каждый час работы анализатора по формуле

                                                                        (4)

Полученные значения v не должны превышать:

для спектрометров с вертикальной плазмой 3,0 %;

для спектрометров с горизонтальной плазмой 5,0 %.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2. Спектрометры, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации признают пригодными к применению и на них выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006, в котором указывают перечень элементов, для которых определена основная относительная погрешность.

6.3. При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство. выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006 или делают соответствующую запись в технической документации. Спектрометр к применению не допускают.

СОДЕРЖАНИЕ