Государственный научный метрологический центр ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УТВЕРЖДАЮ Заместитель директора по научной работе ГНМЦ ВНИИР _________________ М.С. Немиров 01.10.1999 г. РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений Нефть. Потери от испарения в
резервуарах. МИ 2566-99 Казань, 1999 г.
Дата введения 01.01.2000 г. Настоящая рекомендация устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) потерь выделяющихся в резервуарах углеводородов и потерь нефти, предотвращаемых при эксплуатации систем улавливания легких фракций (УЛФ), в диапазоне 0,1 ... 1 % от общей массы испаряемой нефти. Рекомендация распространяется на нефти и смеси нефтей со следующими характеристиками:
1. Нормы погрешности измеренийПределы основной абсолютной погрешности измерений выделившихся из нефти углеводородов: не более ± 0,05 % масс. 2. Средства измерений и вспомогательные устройства2.1. При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства: - автоматический лабораторный прибор АЛП-01 ДП (Госреестр № 16774-97) (приложение А.1); - индивидуальный пробоотборник вместимостью не менее 230 мл (приложение А.2); - термостат для поддержания температуры в диапазоне от 0 до 60 °С с погрешностью не более 0,1 °С; - весы лабораторные микрокомпьютерные 4-го класса модели ВЛМК-550 г с погрешностью не более 20 мг; - испарительная камера с распределителем (приложение А.3); - барометр-анероид типа БАММ-1 по ТУ 2511-1513-79. Примечание: Допускается применение других средств с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Применяемые средства измерений должны быть поверены, а вспомогательное оборудование проверено на работоспособность. 3. Метод измеренийМетод измерений основан на том, что в процессе испарения из нефти преимущественно выделяются легкие углеводороды, вследствие чего ее давление насыщенных паров (ДНП) снижается, и заключается в установлении его зависимости от удельной массы выделившихся углеводородов с последующим определением их количества по величине ДНП на выходе резервуара. 4. Требования безопасностиПри выполнении измерений соблюдают меры безопасности, регламентированные «Правилами безопасности в нефтяной и газовой промышленности», а также паспортами на используемые средства. Температура, влажность, скорость движения воздуха, содержание вредных веществ в рабочей зоне соответствуют ГОСТ 12.01.005. Помещение, в котором проводят измерения, оборудуют средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009. 5. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений допускают лиц (лаборантов или операторов), изучивших настоящую рекомендацию, прибор АЛП-01 ДП, термостат, весы, индивидуальный пробоотборник, испарительную камеру и имеющих специальную подготовку по эксплуатации этих технических средств. 6. Условия измеренийПри выполнении измерений соблюдают следующие условия
Параметры нефти при отборе пробы на входе в резервуар:
Параметры нефти при отборе пробы на выходе из резервуара
7. Подготовка к выполнению измерений7.1. Подготовка технических средств7.1.1. Прибор АЛП-01 ДП (приложение А.1) подготавливают к проведению измерений ДНП нефти по МИ 2379-96 и подсоединяют вход пробоотборника к распределителю (5) (рис. Б.1). 7.1.2. Чистую испарительную камеру (приложение А.3) при закрытых входной и выходной трубках подключают к распределителю (5) (рис. Б.1). 7.1.3. Весы лабораторные, термостат и индивидуальный пробоотборник (приложение А.2) подготавливают к работе согласно инструкциям по их эксплуатации. 7.2. Отбор нефти на входе в резервуар7.2.1. Подсоединяют индивидуальный пробоотборник с помощью шланга через входной штуцер (1) (рис. А.2) к имеющемуся на выходящем из резервуара трубопроводе заборному устройству. 7.2.2. Открывают входной вентиль (12) и вентиль на заборном устройстве. 7.2.3. Открывают выходной вентиль (13), сливают для промывки пробоотборника около 50 мл нефти и закрывают вентиль (13). 7.2.4. Движением штока (7) с поршнем (9) вверх до упора проводят отбор нефти и закрывают вентиль (12). 7.2.5. Если в пробоотборник попала свободная вода или таз, то их выпускают через вентиль (13), дозаполняют пробоотборник и отсоединяют его от заборного устройства. 7.2.6. Подсоединяют пробоотборник шлангом к распределителю (5) (рис. Б.1). 8. Выполнение измерений8.1. Определение потерь углеводородов, выделяющихся в резервуаре8.1.1.1. Открывают вентиль (12) (рис. А.2), перемещением поршня (9) вниз создают давление в индивидуальном пробоотборнике Р = Рmax и открывает вентиль распределителя (5) (рис. Б.1). 8.1.1.2. Открывают вентиль (11) (рис. А.1), перемещением плунжера (5) вниз отбирают в пробоотборник прибора около 10 мл нефти, закрывают вентиль (11) и возвращают плунжер (5) в верхнее положение. 8.1.1.3. Нажатием кнопки «НП» приводят поршень (19) (рис. А.1) в нижнее положение, открывают вентиль (12), впрыскивая нефть в измерительную камеру, и закрывают вентиль (12). 8.1.1.4. Последовательным нажатием кнопок «ВП» и «НП приводят поршень (19) (рис. А.1) вначале в верхнее, а затем в нижнее положение, обеспечив этими операциями промывку пробоотборника и измерительной камеры прибора исследуемой нефтью. 8.1.1.5. Открывают вентиль (11), перемещением плунжера (5) (рис. А.1) вниз до упора отбирают 40 мл нефти, закрывают вентиль (11) и устанавливают плунжер (5) в положение «1». 8.1.2 Отбор пробы в испарительную камеру 8.1.2.1. Перемещением поршня (9) (рис. А.2) вниз создают давление в индивидуальном пробоотборнике P = Рmax, открывают выход испарительной камеры (рис. А.3), сливают около 5 мл нефти, закрывают выход и убирают тампоном нефть с кончика выходного штуцера (6). 8.1.2.2. Поворачивают входную трубку (5) на один оборот против часовой стрелки, открывая вход в испарительную камеру. 8.1.2.3 Заполнение испарительной камеры (рис. А.3) нефтью проводят под давлением до тех пор, пока спаренный поршень (3) не поднимется до упора в крайнее верхнее положение. 8.1.2.4. Закрывают вентили на индивидуальном пробоотборнике и распределителе, отсоединяют шланг от последнего и убирают пробоотборник. 8.1.2.5. Открывают выход испарительной камеры, сбрасывая остаточное давление, убирают тампоном нефть с кончика выходного штуцера (6) и закрывают выход испарительной камеры. 8.1.3. Определение ДНИ нефти на входе в резервуар 8.1.3.1. После выполнения операций по п. 8.1.1 включают термостат, дают 30 мин выдержки, открывают вентиль (12) (рис. А.1), впрыскивая порцию нефти, снимают показание мановакуумметра и рассчитывают значение ДНП согласно МИ 2379-96. 8.1.3.3. Приводят плунжер (5) (рис. А.1) в положение «2», выполняют операции по п. 8.1.3.1 и рассчитывают среднее значение ДНП на входе в резервуар (). 8.1.3.4 Выполняют операции по п. 8.1.3.2. 8.1.4. Подготовка к испарению и взвешиванию 8.1.4.1. После проведения операции по п. 8.1.2 и п. 8.1.3 вращением толкателей (7) против часовой стрелки разъединяют спаренный поршень (3) (рис. А.3) на две части, верхнюю часть поршня закрепляют с помощью толкателей в крышке (2), а нижняя часть под собственным весом опускается на дно испарительного стакана (1). 8.1.4.2. Распределитель с испарительной камерой разворачивают так, чтобы последняя оказалась над чашкой весов (рис. Б.1). 8.1.4.3. Поворачивают испарительный стакан (1) (рис. А.1), выводя его из зацепления с крышкой (2), и опускают осторожно на чашку весов. 8.1.4.4. Фиксируют исходную массу стакана с нижней частью поршня и нефтью SM. 8.1.4.5. Определяют исходную массу нефти Ми = SM - Mc - F, (8.1) где Мс - масса сухого стакана с нижней частью поршня и F - сила выталкивания трубки берутся из паспорта испарительной камеры. 8.1.5. Определение ДНП нефти в процессе испарения 8.1.5.1. После проведения операции по п. 8.1.4 дают такую выдержку во времени, чтобы масса нефти Мн за счет испарения уменьшилась на 0,1 % масс ниже ожидаемого количества выделившихся углеводородов (DМ1 = DМо - 0,1). 8.1.5.2. Открывают вентиль (11) (рис. А.1), отбирают в пробоотборник прибора пробу нефти, соответствующую отметке «1», закрывают вентиль (11), устанавливают плунжер (5) в положение «2» и через 15 мин проводят измерение ДНП (Р1) в соответствии с п. 8.1.3.1 и МИ 2379-96. 8.1.5.3. Выполняют операции по п. 8.1.5.2 при DМ2 = DМо - 0,1 + 0,06; DМ3 = DМо - 0,1 + 0,1, DМ4 = DМо - 0,1 + 0,15 и DМ5 = DМо - 0,1 + 0,2. 8.1.6. Определение ДНП нефти на выходе резервуара 8.1.6.1. После выполнения операций по п. 8.1.5 и истечении времени с момента отбора пробы на входе, равного времени пребывания нефти в резервуаре, в соответствии с МИ 2379-96 проводят отбор пробы на его выходе и определение ДНП нефти (). Расчет количества углеводородов, выделявшихся в резервуаре, проводят по формуле (8.2) где DМв - фактическая удельная масса углеводородов, выделившихся в резервуаре из прошедшей через него нефти, % масс, DМn-1 - удельная масса выделившихся углеводородов, при которой величина ДНП (Pn-1) максимально приближена с большей стороны к , % масс, DМn - удельная масса выделившихся углеводородов, при которой величина ДНП (Рn) максимально приближена с меньшей стороны к , % масс. 8.2. Определение потерь нефти, предотвращаемых при эксплуатации систем УЛФ 8.2.1. Масса предотвращенных потерь равна сумме масс углеводородов, сохраненных в нефти за счет герметизации резервуаров и углеводородов, уловленных системой УЛФ. 8.2.2. После выполнения п. 8.1 подключают систему УЛФ и дают наработку в течение суток для полной откачки имевшегося до пуска установки в системе воздуха. 8.2.3. В соответствии с п. 8.1 проводят определение удельной массы выделившихся углеводородов, которая численно равна количеству уловленных углеводородов, DМ'в = DМу. 8.2.4. Вычисляют относительную величину количества сохраненных углеводородов (8.3) 8.2.5. Удельную массу потерь нефти, предотвращенных за заданный отрезок времени, вычисляют по формуле DМn = (1 + С), (8.4.) где - усредненная удельная масса уловленных углеводородов за заданный календарный отрезок времени. 9. Контроль погрешности МВИКонтроль погрешности МВИ потерь нефти от испарения осуществляют периодической поверкой прибора АЛП-01 ДП, весов лабораторных, входящего в состав термостата термометра и проверкой сходимости двух последовательных измерений, результаты которых не должны отличаться более, чем на 0,025 % масс. Приложение А.1Предназначен для отбора пробы исследуемой нефти, создания в калиброванной камере различных соотношений паровой и жидкой фаз, приведения парожидкостной системы в термодинамическое равновесие и измерений в ней давления. Прибор используют да определения давления насыщенных паров нефти и содержания в ней растворенного газа. Прибор АЛП-01 ДП функционально состоит из пробоотборника, измерительного блока и узла управления. Пробоотборник включает в себя, корпус (1), состоящий из пробоотборной (2) и газовой (3) камер, разделенных между собой подвижным поршнем (4), узел пресса с плунжером (5), пикейной шкалой (6), визиром (7) и лимбом (8); запорный узел с входным (9) и выходным (10) штуцерами, вентилями на входе (11) и выходе (12); газовую камеру, заполненную азотом и снабженную манометром (13), термостатирующую рубашку (16). Входной штуцер снабжен замком (30). Измерительный блок включает в себя привод (14), мановакуумметрический узел (15), термостатирующую рубашку (16) с двумя штуцерами (17), рабочий цилиндр (18), разделенный подвижным поршнем (19) на измерительную (20) и сливную (21) камеры. Измерительная камера снабжена штуцером (22) с входным (23) и выходным (24) клапанами, а сливная камера клапаном (25). Входной штуцер снабжен замком (30). Мановакуумметрический узел снабжен мановакуумметром (33), эластичным разделителем (28), компенсирующим винтом (34) и заполнен маслом. Для сообщения измерительной камеры (20) с атмосферой к верхней части мановакуумметрического узла подсоединен уравнительный штуцер (36). Узел управления (26) соединен с электроприводом (14) и микровыключателями (35), имеет кнопки верхнего «ВП» и нижнего «НП» направления хода поршня, кнопку «СТОП», тумблер включения литания и лампочки положения и хода поршня, а также наличия питания.
3.1. Для заполнения нефтью пробоотборник через заборное устройство подключают к трубопроводу, плунжер (5) вводят на один оборот в камеру (2), открывают последовательно входной (11) и выходной (12) вентили, через них выпускают 50 - 100 мл нефти и выходной вентиль закрывают. Затем, введением плунжера (5) до упора поршень (4) передвигают вниз и камеру (2) заполняют нефтью, вентиль (11) закрывают и плунжер устанавливают в требуемое положение 3.2. К термостатирующим рубашкам пробоотборника и измерительного блока подключают термостат и в течение 30 мин проводят термостатирование. 3.3. Нажатием кнопки «НП» поршень (19) отводят в крайнее нижнее положение, вентиль (12) открывают, после чего нефть, турбулизируясъ под давлением 1,2 МПа, поступает в измерительную камеру. Через 1 - 3 с после приведения системы «нефть-газ» в равновесие снимают показания мановакуумметра. Полученные показания через барометрическое давление переводят в абсолютное давление. Приложение А.2
2.1. Пробоотборник состоит из заборной камеры и пресса. 2.2. Заборная камера имеет в своем составе штуцер входной (1), нижнюю часть рабочего цилиндра (2), выполненную из оргстекла, верхнюю стальную часть цилиндра (3), штуцер выходной (10), манометр (11), вентиль входной (12), вентиль выходной (13) и опору (14). 2.3. Пресс включает в себя линейную шкалу (4), штурвал (5), визир (6), шток (7), пружину (8) и поршень (9). 2.4. На нижней части рабочего цилиндра указывают номер пробоотборника и значения давлений, при которых пружина наминает сжиматься Рmin и при которых она начинает разжиматься Рmax. 3. Наполнение пробами, находящимися под давлением выше Рmax 3.1. Проверяют, что давление в трубопроводе не превышает 2,5 МПа. 3.2. Соединяют устройство, из которого отбирают пробу, с помощью шланга с входным штуцером. 3.3. Надевают резиновую трубку на выходной штуцер и соединяют ее со сборной емкостью, связанной с атмосферой. 3.4. Открывают заборное устройство и входной вентиль пробоотборника. 3.7. Движением штока вверх до упора проводят разжатие пружины, затем открывают входной вентиль и выполняют операцию по п. 3.6. 3.8. Если в заборную камеру попала свободная вода или газ, что определяют визуально через прозрачную нижнюю часть рабочего цилиндра, их выпускают путем установки пробоотборника в горизонтальное положение и открытия выходного вентиля. 4. Наполнение пробами, находящимися под давлением ниже Рmax 4.1. Производят операции по п.п. 3.1 - 3.5 приложения A.2. 4.2. Движением штока вверх до упора проводят собор пробы нефти. 4.3. Если в заборную камеру попала свободная вода или газ, их выпускают путем установки пробоотборника в горизонтальное положение, открытия выходного вентиля и перемещения штока с поршнем «вниз». 4.4. Дозаполняют заборную камеру и отсоединяют пробоотборник от устройства. Рис. А.2 Приложение А.3
2.1. Испарительная камера состоит из испарительного стакана (1), крышки (2) и поршня (3). 2.2. Испарительный стакан имеет в своем составе вентиль (6) с выходным штуцером. 2.3. Крышка включает в себя ограничители хода (4) и входную трубку (5), к которой подсоединен распределитель (8) с вентилем (9). 2.4. Поршень разъемный и состоит из верхней и нижней частей, между ними помещены два уплотнительных кольца. В нижнюю часть вмонтированы два выступающих винта, на которые закручивают головки толкателей (7), закрепленные в верхней части поршня (3). 3.1. Перед началом работы стакан (1) путем поворота вводят в зацепление с крышкой (2). 3.2. С помощью толкателей (7) опускают верхнюю часть поршня и крепят ее к нижней части, при этом резиновые кольца расширяются и обеспечивают уплотнение с внутренней поверхностью стакана (1) и наружной входной трубкой (5). 3.3. К входной трубке (5) подсоединяют распределитель (8). 3.4. К вентилю (9) распределителя подключают индивидуальный пробоотборник и пробоотборник прибора (рис. А.3). 3.5. После поднятия давления в системе открывают выходной вентиль (6), сливают около 5 мл нефти, вновь закрывают вентиль (6) и убирают нефть с кончика выходного штуцера тампоном. 3.6. Поворачивают входную трубку (5) против часовой стрелки до упора, открывая вход в испарительную камеру. 3.7. Под действием давления Рmin + Рmax создаваемого индивидуальным пробоотборником, проводят заполнение испарительного стакана нефтью, при этом спаренный поршень (3) поднимается до упора в крайнее верхнее положение. 3.8. Закрывают вентиль (9) распределителя (8) (рис. А.3) и выходной вентиль (12) на индивидуальном пробоотборнике (рис. А.2). 3.9. Открывают выход испарительного стакана, сбрасывая остаточное давление, убирают тампоном нефть с кончика выходного штуцера и закрывают выходкой вентиль (6). 3.10. Вращением толкателей (7) против часовой стрелки разъединяют спаренный поршень (3), позволяя нижней части поршня (3) опуститься под собственным весом на дно стакана (1). 3.11. Поворотом стакана выводят его из зацепления с крышкой (2) и опускают осторожно на чашку весов. 3.12. Фиксируют исходную массу стакана с нефтью и затем проводят взвешивание после испарения различных количеств углеводородов с последующим отбором пробы на анализ. 3.13. После проведения испытаний опорожняют системы, разбирают, промывают и сушат испарительную камеру. Рис. А.3 Приложение БРис. Б.1 1 - прибор АЛП-01 ДП, 2 - индивидуальный
пробоотборник, 3 - термостат, Приложение В
I - девонская линия; II - угленосная
линия; КСУ-1 (1, 2) - первая ступень сепарации нефти; СОДЕРЖАНИЕ
|