МЕТОДИКА МВИ-2-05 Аттестована ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» Свидетельство № 242/16 от 22.02.2006 г. Экспертное заключение НИИ «Атмосфера» России № 250/2/33-09 от 25.01.2006 г. Санкт-Петербург СОДЕРЖАНИЕ Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации паров нефтепродуктов, технических смесей и растворителей в воздухе рабочей зоны и в выбросах производств (источниках загрязнения атмосферы) с использованием индикаторных трубок. Методика предназначена для анализа проб, содержащих только один из компонентов, указанных в таблице 1. Таблица 1 - Определяемые компоненты и диапазоны измерений
___________ * объёмная доля изо-пентана, % 1. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙРасширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата к = 2): Vi = 0,25 Спр, где Спр - результат измерений массовой концентрации определяемого компонента, г/м3 (среднее арифметическое трёх измерений, приведенное к нормальным условиям). Примечания 1. Указанная неопределенность соответствует границам относительной погрешности ±25 % (при доверительной вероятности Р=0,95). 2. Результат измерений объёмной доли изо-пентана обозначают X (%). Относительное среднеквадратическое отклонение результатов единичных измерений (при использовании индикаторных трубок из одной партии) 6 %. 2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ2.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблице 2.
2.2 Допускается замена средств измерений, кроме ТИ, и вспомогательного оборудования на аналогичные, не уступающие по своим техническим и метрологическим характеристикам вышеперечисленным. 2.3 Все средства измерений должны быть поверены в соответствии с нормативнотехническими документами по поверке и иметь не просроченную дату поверки. 3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ3.1 Метод измерений основан на изменении окраски массы наполнителя индикаторной трубки при взаимодействии с определяемым компонентом в анализируемой пробе и измерении длины прореагировавшего слоя. Длина слоя, изменившего окраску, является функцией содержания определяемого компонента и объема отобранной на анализ пробы. Значение содержания определяемого компонента в анализируемой пробе определяется по шкале, нанесенной на индикаторную трубку. 3.2 При проведении измерений массовой концентрации измеряется температура на входе в индикаторную трубку, атмосферное давление и избыточное давление (разрежение) в точке отбора пробы. 4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ4.1 При выполнении измерений содержания определяемых компонентов должны соблюдаться требования техники безопасности в соответствии с ниже перечисленными нормативными документами: Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ; - «Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.004-85 ССБТ; - «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ; - «Оборудование производственное. Общие требования безопасности» ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ; «Оборудование производственное. Общие требования безопасности ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ». Участки газоходов с температурой стенок выше 45 °С должны быть изолированы; - «Оборудование производственное. Ограждения защитные. ГОСТ 12.2.062-81 ССБТ» 4.2 Работы на высоте должны проводиться в соответствии с СНиП III-4-80. 4.3 При отборе проб все исполнители должны быть ознакомлены с правилами безопасной работы на данном предприятии. 5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА5.1 К выполнению измерений и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование, а также опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и продемонстрировавшие выполнение условия приемлемости результатов единичных измерений по п. 9.2. Проверка квалификации оператора, основанная на анализе стандартного образца состава газовой смеси гексан/азот, может быть проведена в соответствии с Приложением А. 6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ6.1 При подготовке к выполнению измерений в лаборатории должны выполняться следующие условия: температура воздуха (20 ± 5) °С; атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С. 6.2 При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия: температура окружающего воздуха от 0 °С до 50 °С;
7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ7.1 При подготовке в лабораторных условиях к выполнению измерений должны быть выполнены следующие операции: 7.1.1 Проверка герметичности аспиратора АМ-0059. Для проверки герметичности в гнездо аспиратора АМ-0059 вставляют запаянную индикаторную трубку и делают один качок. Сильфон аспиратора должен находиться в сжатом состоянии в течение 1 мин. 7.1.2. Проверка соответствия маркировки трубки определяемому компоненту 7.1.3 Проверка срока годности индикаторных трубок. При проведении измерений не допускается применение индикаторных трубок с истекшим сроком годности. 7.2 При подготовке к выполнению измерений на месте отбора проб должны быть выполнены следующие операции: 7.2.1 Сборка газовой схемы в соответствии с рисунком 2. Собирают газовую схему, снимают фильтрующий патрон с пробоотборного зонда, в тройник устанавливают термометр с пробкой, перекрывают входное отверстие зонда. Делают один качок аспиратором АМ-0059, сильфон аспиратора должен находиться в сжатом состоянии в течение 1 мин. 7.2.2 Продувка газового тракта анализируемой газовой пробой. Устанавливают фильтрующий патрон на пробоотборный зонд, вводят зонд в отверстие дымососа, отверстие герметизируют с помощью уплотняющего материала, переключают с помощью крана на холостой канал и делают 2 - 3 качка с помощью аспиратора. После этого вскрывают индикаторную трубку и производят измерения в соответствие с п. 8.2 - 8.5. Схема отбора проб приведена на рисунке 3. 8 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ8.1 При контроле содержания вредных веществ в выбросах производств измерения производят при установившемся технологическом режиме работы оборудования. При контроле содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны соблюдаться требования пункта 4.1 ГОСТ 12.1.005-88. 8.2 Индикаторную трубку вынимают из коробки, отламывают оба конца с помощью ножа на корпусе аспиратора так, чтобы не нарушить положения фильтр-прокладки и слоя индикаторной массы. 8.3 Вставляют индикаторную трубку немаркированным концом в гнездо аспиратора, маркированный конец трубки соединяют с тройником. Анализируемая газовая проба должна просасываться через индикаторную трубку в направлении, указываемом стрелкой, нанесенной вдоль шкалы. 8.4 Для просасывания анализируемой газовой пробы сжимают сильфон аспиратора до упора, отпускают сильфон до полного его раскрытия. Число сделанных качков высвечивается на табло индикатора аспиратора, и оно должно соответствовать числу качков, указанному под соответствующей шкалой измерений на поверхности индикаторной трубки. При неизвестном содержании определяемого компонента первоначально проводят измерения по шкале с большим диапазоном измерений (соответствует меньшему числу качков). Если при этом граница слоя, изменившего свою окраску, не доходит до первого оцифрованного деления этой шкалы, то измерения проводят по другой шкале с меньшим диапазоном. 8.5 Для измерения содержания каждого определяемого компонента используют не менее 3-х индикаторных трубок. Снятие показаний по шкале проводят сразу после отбора пробы. Содержание компонента в анализируемой пробе определяют по длине слоя индикаторной массы, изменившего свою окраску. 8.6 В процессе отбора проб фиксируют температуру на входе в индикаторную трубку по термометру, а также атмосферное давление с помощью барометра. После проведения операций по отбору проб измеряют избыточное давление (разрежение) в газоходе по ГОСТ 17.2.4.07-90. 9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ9.1 Среднее значение массовой концентрации определяемого компонента в отобранной пробе при рабочих условиях () рассчитывают по формуле (1) где С1 С2, Сз - результаты единичных измерений, мг/м3; 3 - число измерений. Примечание - При измерении объёмной доли изо-пентана в формулы (1) и (2) подставляют X (%,) вместо С (мг/м3). 9.2 Проверяют приемлемость результатов единичных измерений по формуле: Стах и С min, - максимальное и минимальное значения массовой концентрации опреде- ляемого компонента, полученные по трем измерениям, мг/м ; dH - норматив (для Р = 0,95), %, dн = 20 %. В том случае, если условие (2) не выполняется, проводят измерения с использованием новых трех индикаторных трубок, рассчитывают среднее арифметическое значение и повторно проверяют приемлемость результатов единичных измерений. Если условие (2) выполняется, приступают к выполнению п. 9.3. Если условие (2) при проведении повторных измерений не выполняется, измерения прекращают, устанавливают и устраняют причину превышения норматива. 9.3 Результат измерений - массовую концентрацию определяемого компонента, приведенную к нормальным условиям (Р* = 101,3 кПа и Т = 273,15 °К - при контроле промышленных и вентиляционных выбросов или Р* = 101,3 кПа и Т = 293,15 °К - при контроле воздуха рабочей зоны) - рассчитывают по формуле: где Р* - атмосферное давление, кПа; ∆Р - разрежение (избыточное давление) в точке отбора пробы, кПа; ∆Т - поправка на температуру пробы на входе в индикаторную трубку, К (численно равна показанию термометра, отградуированного в градусах Цельсия). Примечания: При измерении атмосферного давления в мм рт.ст. полученное значение необходимо перевести в кПа, умножив на 0,133. При измерении разрежения (избыточного давления) в точке отбора пробы с помощью U-образного водяного манометра, полученное значение перепада уровней воды в манометре в мм вод. ст. необходимо перевести в кПа, умножив на 0,0098. 10 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙРезультаты измерений массовой концентрации определяемых компонентов в документах представляют в виде: где U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата 2), приведенное в разделе 1. Примечание - Если на шкале индикаторной трубки диапазон измерений указан в мг/м3, то результат записывают также в мг/м3. 11 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙПериодический контроль точности измерений по настоящей методике не предусмотрен. При возникновении сомнений в правильности измерений пользователь МВИ может обратиться в ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» (190005, Санкт-Петербург, Московский пр.19), в котором имеется эталонная аппаратура для приготовления в динамическом режиме бинарных газовых смесей с заданным содержанием любого из перечисленных в таблице 1 определяемых компонентов. ПРИЛОЖЕНИЕ А
|
где Сгсо - массовая концентрация гексана, указанная в паспорте на ГСО-ПГС, приведенная к нормальным лабораторным условиям (Т=293,2 К и Р= 101,3 кПа), мг/м3;
С - среднее арифметическое значение массовой концентрации гексана, рассчитанное по формуле 1 настоящей методики, мг/м3;
Р* - атмосферное давление при проведении измерений, кПа;
∆Т - поправка на температуру окружающего воздуха при проведении измерений, К (численно равная показанию термометра, установленного в помещении и отградуированного в градусах Цельсия).
Газовая схема подачи ГСО-ПГС из баллона под давлением
1 - баллон с ГСО-ПГС; 2 - вентиль тонкой регулировки; 3 - тройник; 4 - ротаметр; 5 - индикаторная трубка; б -аспиратор.