ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО
ВОЛОКНО ХЛОПКОВОЕ Методы
определения клейкости
Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом ТК 442 «Хлопок», Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт хлопчатобумажной промышленности» (ФГУП «ЦНИХБИ») 2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 декабря 2008 г. № 381-ст 4 Приложение А настоящего стандарта содержит основные нормативные положения европейского стандарта ЕН 14278-1:2004 «Материалы текстильные. Определение клейкости хлопкового волокна. Часть 1. Метод использования ручного термодетекционного устройства» 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования- на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет СОДЕРЖАНИЕ ГОСТ Р 53030-2008 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дата введения - 2010 - 01 - 01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на хлопковое волокно и устанавливает методы определения клейкости по содержанию медовой росы и бактериально-грибковому заражению (далее - БГЗ). Допускается по согласованию между изготовителем и потребителем применять метод определения клейкости по приложению А. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3274.0-72 (ИСО 2403-72) Волокно хлопковое. Методы отбора проб ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические требования Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологиии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 клейкость волокна: Способность к склеиванию с рабочими поверхностями оборудования, вызванная наличием Сахаров от насекомых и/или растительного происхождения. 3.2 медовая роса: Сахара, возникающие на хлопковом волокне в виде секреторных выделений хлопковой тли и белокрылки, и вызывающие его клейкость. 3.3 бактериально-грибковое заражение (БГЗ) волокна: Присутствие на волокне микроорганизмов, приводящее к различной степени его деструкции. 4 Методы испытаний4.1 Химический метод испытаний: - по наличию Сахаров, образованных на волокне флоэмой растения и/или медовой росой, при обработке пробы хлопкового волокна раствором Бенедикта. Интенсивность окраски раствора оценивается визуально; - по присутствию белка в растворе, полученном при обработке пробы хлопкового волокна биохимическим методом (Биуретова реакция). Интенсивность окраски раствора оценивается на фотоэлектроколо-риметре по его оптической плотности. 4.2 Визуальный метод испытаний - по оценке состояния поверхности волокна (по результатам просмотра при увеличении 300х). 4.3 Термомеханический метод испытаний - определение клейкости хлопкового волокна по числу точек, приклеенных к алюминиевой фольге термодетектора. 4.4 Пробы для испытаний отбираются в соответствии с требованиями ГОСТ 3274.0. Из объединенной пробы отбирается малая средняя проба, из которой удаляют крупные сорные примеси. Масса проб для испытаний устанавливается применяемым методом и соответствует таблице 1. Таблица 1
5 Аппаратура и вспомогательные материалы5.1 Аппаратура Весы лабораторные по ГОСТ 24104. Фотоэлектроколориметр типов КФК-3, КФК-2МП или любой другой, имеющий диапазон измерения в области 590 нм, для измерения оптической плотности раствора, получаемого при применении Биуретовой реакции. Стаканы стеклянные химические, вместимостью 150 и 200 см3, колбы плоскодонные с притертой пробкой вместимостью 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 25336. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336. Стаканы стеклянные химические вместимостью 10,20, 50 и 25 см3 по ГОСТ 1770. Мерные цилиндры на 100 см3. Стеклянные палочки. Пинцеты. Электрическая плитка по ГОСТ 14919. 5.2 Химические реактивы Медь сернокислая 5-водная (медный купорос) по ГОСТ 4165. Натрий углекислый (сода кальцинированная) по ГОСТ 83. Натрий лимоннокислый 5,5-водный (натрий цитрат) по ГОСТ 22280. Натрий лимоннокислый 2-водный (натрий цитрат). Натрий лимоннокислый безводный (натрий цитрат). Калий-натрий тартрат 4-водный. Медь сернокислая по ГОСТ 4165. Калий йодистый по ГОСТ 4232. Натрий гидроокись по ГОСТ 4328. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 5.3 Приготовление растворов 5.3.1 Приготовление раствора Бенедикта В конической колбе вместимостью 250 см3 растворяют 17,3 г меди сернокислой в 100 см3 дистиллированной воды. 117,0 г натрия углекислого и 152,0 г натрия лимоннокислого безводного или 173,0 г натрия лимоннокислого 2-водного или 210,0 г натрия лимоннокислого 5,5-водного растворяют в 700 см3 дистиллированной воды при нагревании и постоянном помешивании. При охлаждении раствора до комнатной температуры в него добавляют растворенную медь сернокислую и добавляют дистиллированную воду до объема 1000 см3. 5.3.2 Приготовление реактивов для Биуретовой реакции Приготовление раствора-1: 3,0 г калия-натрия тартрата растворяют в 250 см3 дистиллированной воды при комнатной температуре. 0,75 г меди сернокислой растворяют в 100 см3 дистиллированной воды при комнатной температуре. К раствору калия-натрия тартрата при интенсивном перемешивании постепенно добавляют раствор меди сернокислой. Приготовление раствора-2: 1,0 г калия йодистого растворяют в 100 см3 дистиллированной воды при комнатной температуре и постепенно, при помешивании, добавляют к 15 см3 10 %- ного раствора гидроокиси натрия. Для приготовления 150 см3 10 %-ного раствора гидроокиси натрия необходимо взять 17,0 г натрия гидроокиси и растворить в 133 см3 дистиллированной воды при интенсивном помешивании. Биуретов реактив: полученный «раствор-2» при помешивании добавляют в «раствор-1» и доводят дистиллированной водой до объема 1000 см3. 5.4 Условия и сроки хранения растворов 5.4.1 Раствор Бенедикта Приготовленный раствор следует хранить в стеклянной посуде с притертой пробкой в темном месте при температуре от 0 °С до 2 °С в течение не более 6 мес. 5.4.2 Биуретов реактив Приготовленный раствор следует хранить в стеклянной посуде с притертой пробкой в темном месте при температуре от 20 °С до 25 °С в течение 1 мес. 6 Методика проведения испытаний6.1 Качественное определение наличия Сахаров с помощью раствора Бенедикта В стеклянный стакан или колбу помещают волокно массой 1 г, взятое из малой лабораторной средней пробы. Заливают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 раствора Бенедикта. Хлопковое волокно равномерно распределяют по дну стакана и помещают на кипящую водяную баню, где выдерживают в течение 5 мин. При интенсивном перемешивании (для предотвращения оседания выделившейся меди на волокне) полученный раствор выливают в пробирку и производят оценку степени наличия сахара по цвету раствора по результатам испытания двух проб по наихудшему показателю. 6.2 Определение БГЗ хлопкового волокна микроорганизмами 6.2.1 Визуальная (микроскопическая) оценка Хлопковое волокно раскладывают равномерным слоем на предметное стекло вручную, предварительно нанеся на него 1-2 капли дистиллированной воды, и покрывают покровным стеклом. При просмотре под микроскопом с кратностью увеличения линз 300х в поле зрения должно быть не менее 10 волокон. Общее количество просмотренных волокон должно быть равно 300. 6.2.2 Инструментальное определение наличия белковой составляющей микроорганизмов в хлопковом волокне В стаканчик объемом 100 см3 помещают хлопковое волокно массой 1 г, взятое из малой средней пробы (или из пробной ленточки). Вносят 5 см3 дистиллированной воды и стеклянной палочкой равномерно распределяют волокно по объему стаканчика для лучшего его смачивания. Добавляют 20 см3 Биуретова реактива. Стеклянной палочкой производят интенсивное перемешивание волокна для лучшей реакции белка (микроорганизмов) с реактивом. Время выдерживания проб при комнатной температуре - 15 мин. Затем с помощью стеклянной палочки отжимают волокно и извлекают его из стаканчика. Кювету фотоэлектрокалориметра с рабочей длиной 10 мм наполняют оставшимся раствором до метки. Оценку оптической плотности исследуемого раствора проводят на фотоэлектрокалориметре относительно дистиллированной воды, используя светофильтр с длиной волны, равной 590 нм. Измерение проводят три раза с вычислением среднего значения. 6.3 Термомеханическое определение клейкости хлопкового волокна 6.3.1 Методика определения клейкости хлопкового волокна указана в приложении А. 7 Результаты испытаний7.1 При применении раствора Бенедикта определение степени наличия Сахаров на хлопковом волокне проводят в соответствии с таблицей 2. Таблица 2
7.2 При использовании микроскопического метода визуальную оценку состояния поверхности (степени деструкции) хлопкового волокна проводят по классам А, В и С в соответствии с таблицей 3 и микрофотографиями (приложение В). Таблица 3
Количественную оценку степени повреждения хлопкового волокна проводят по показателю деструкции К, который рассчитывают по формуле К = а1Х1 + а2Х2 + а3Х3 , где а1, а2, а3 - постоянные коэффициенты весомости соответствующего класса повреждений, равные 0,002, 0,025, 0,255 соответственно; Х1, Х2, Х3 - число волокон с повреждениями, соответственно классов А, В, С. В зависимости от показателя деструкции К волокно относят к соответствующей степени повреждения. Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением до второго знака. 7.3 Оценку степени наличия белковой составляющей микроорганизмов на хлопковом волокне по Биуретовой реакции проводят в соответствии с таблицей 4. Таблица 4
7.4 В случае возникновения разногласий при оценке БГЗ хлопкового волокна арбитражным является визуальный метод. 8 Протокол испытанийПротокол испытаний должен содержать: наименование продукции; обозначение настоящего стандарта; метод проведения испытаний; количество испытаний; оценку результатов в зависимости от метода проведения испытаний; дату проведения испытаний; подпись лица, проводившего испытания. Приложение А
|
Число приклеенных точек |
|
Отсутствует |
2 и менее |
Слабая |
16 и менее |
Средняя |
32 и менее |
Сильная |
53 и менее |
Очень сильная |
54 и более |
А.11 Статистический анализ
В исследовательских целях необходима статистическая обработка данных для определения возможных различий между двумя группами результатов. Статистический анализ количества точек клейкости показывает, что их распределение не соответствует нормальному распределению Гаусса и больше похоже на распределение Пуассона или негативное биномиальное распределение. Таким образом, несоответствие возрастает с количеством точек клейкости и их стабилизация необходима до любого статистического анализа с линейной моделью как регрессии или однофакторным дисперсионным анализом. Преобразование «квадратного корня» точек клейкости может использоваться для однофакторного дисперсионного анализа. Эксперименты с двумя и более факторами следует анализировать, используя логарифмическую модель с привлечением статистики.
А.12 Сходимость и воспроизводимость
Этот способ испытания известен повсеместно с того времени, как термодетекторы распространились по всему миру. Стандартизация данного метода осуществлена для того, чтобы избежать любых различий в использовании данного устройства.
На основе стандартизированного метода испытаний можно проводить межлабораторные испытания для того, чтобы определить сходимость и воспроизводимость данного метода испытания.
Рисунок В.1 - Бактериально-грибковое заражение волокна отсутствует (I группа)
Рисунок В.2 - Бактериально-грибковое заражение волокна слабой степени (II группа)
Рисунок В.3 - Бактериально-грибковое заражение волокна средней степени (III группа)
Рисунок В.4 - Бактериально-грибковое заражение волокна сильной степени (IV группа)
Ключевые слова: волокно хлопковое, клейкость, бактериально-грибковое заражение, медовая роса, раствор Бенедикта, Биуретов реактив, термодетекция