Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав
потребителей
и благополучия человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных
количеств химических веществ
в объектах окружающей среды, атмосферном
воздухе, воздухе рабочей зоны
и сельскохозяйственной продукции
Сборник
методических указаний
МУК
4.1.1960, 4.1.1961, 4.1.1963
- 4.1.1980-05
1. Разработаны Московской сельскохозяйственной академией им.
К.А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Токсикология
пестицидов и агрохимикатов» (Калинин В.А., Калинина Т.С., Рыбакова О.И.,
Калинин А.В.).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по
санитарно-гигиеническому нормированию Минздрава России (протокол № 1 от 31
марта 2005 г.).
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом
Российской Федерации, руководителем Федеральной службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей и благополучия человека Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 21 апреля 2005 г.
4. Введены в действие с 1 июля 2005 г.
5. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
______________________
Г.Г. Онищенко
21
апреля 2005 г.
Дата
введения: 1 июля 2005 г.
|
4.1. МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных
количеств протиоконазола
и его основного метаболита протиоконазола-дестио
в воде, протиоконазола и протиоконазола-дестио
по метаболиту протиоконазолу-дестио в почве методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.1980-05
Настоящие методические указания
устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения
массовой концентрации протиоконазола и его основного метаболита
протиоконазола-дестио в воде в диапазоне 0,0005 - 0,01 мг/дм3,
протиоконазола и протиоконазола-дестио по метаболиту протиоконазолу-дестио в
почве в диапазоне 0,01 - 0,2 мг/кг.
2-[(RS)-2-гидрокси-2-(1-хлорциклопропил)-3-(2-хлорфенил)пропил]-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-тион(IUPAC)
Структурная формула:
Эмпирическая формула: C14H15Cl2N3OS.
Молекулярная масса: 344,3.
Белое или светло-бежевое твердое вещество без запаха.
Температура плавления: 139,1 - 144,5 °С. Давление паров при 20 °С: <<
4×10-7 Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow logP = 4,16 (рН 4), 3,82 (рН 7) и 2,0 (рН 9).
Растворимость (г/дм3) при 20 °С: ацетон - более 250, этилацетат -
более 250, дихлорметан - 88, ацетонитрил - 69; растворимость в воде - 0,005 (рН
4), 0,3 (рН 8) и 2,0 (рН 9).
Вещество стабильно при хранении на воздухе, а также в кислой
(DT50 = 120 дней) и щелочной (DT50 > 1 года) средах. В присутствии света в
водных фотолитических условиях протиоконазол достаточно быстро деградирует с
периодом полураспада 47,7 часа. Основным продуктом фотодеградации является
протиоконазол-дестио, его содержание составляет до 56 %.
В почве в полевых условиях протиоконазол подвергается
быстрой деградации, ДT50 составляет 1,3 -
2,8 дней (в среднем 1,7 дней), ДT90 - 4,4 -
9,3 дня (в среднем 5,8 дней). Отмечена заметная сорбция протиоконазола почвой.
Основным почвенным метаболитом является протиоконазол-дестио. ДT50 протиоконазола-дестио в почве в полевых
условиях составляет 16,3 - 72,3 дня (в среднем 42 дня), ДT90
- 54,1 - 240 дней (в среднем 140 дней). Протиоконазол-дестио детектирован на
пределе обнаружения (6 мкг/кг) в 10 - 20 см слое. Максимальные его уровни
наблюдались в период от 1 до 28 дней после применения, полное исчезновение
(менее 6 мкг/кг) после 55 - 240 дней.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD50)
для крыс - более 6200 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50)
для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - более 4990 мг/м3
воздуха.
Протиоконазол не оказывает раздражающего действия на кожу и
слизистую оболочку глаз.
Основной метаболит протиоконазола: протиоконазол-дестио
(SXX 0665)
α-(1-хлорциклопропил)-α-(2-хлорфенил)метил-1Н-1,2,4-триазол-1
этанол (С.А.)
Структурная формула:
Эмпирическая формула: C14H15Cl2N3O.
Молекулярная масса: 312,2.
Бесцветный порошок без запаха. Температура плавления: 108,5
°С. Давление паров при 20 °С: 2,7×10-7 Па. Коэффициент
распределения н-октанол/вода: Kow logP =
3,04.
Растворимость (г/дм3) при 20 °С: гексан - 3, толуол
- 84, ацетон - 100, ацетонитрил - 43, дихлорметан - более 200, вода - 0,051.
Стабилен в кислой и щелочной средах (DT50
> 5000 ч).
Область применения препарата
Протиоконазол - фунгицид системного действия из группы
ингибиторов синтеза эргостерина. Вещество обладает защитным, искореняющим и
лечебным действием.
Метрологические характеристики метода представлены в
таблице.
Таблица
Метрологические параметры
Определяемое вещество
|
Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20
|
предел обнаружения, мг/кг
|
диапазон определяемых концентраций, мг/кг
|
среднее значение определения, %
|
стандартное отклонение S, %
|
доверительный интервал среднего результата, %
|
Вода
|
Протиоконазол
|
0,0005
|
0,0005 - 0,01
|
94,63
|
6,77
|
±3,5
|
Протиоконазол-дестио
|
0,0005
|
0,0005 - 0,01
|
93,61
|
5,50
|
±2,9
|
Почва
|
Протиоконазол-дестио
|
0,01
|
0,01 - 0,2
|
85,89
|
4,20
|
±2,9
|
Методика основана на определении веществ с помощью
высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым
детектором. Для концентрирования и очистки пробы воды использованы патроны для
твердофазной экстракции С18 Sep Pak. Контроль протиоконазола и его основного
метаболита протиоконазола-дестио в образцах почвы осуществляется по содержанию
протиоконазола-дестио после экстракции из анализируемого образца смесью
ацетонитрил-вода, очистка экстракта перераспределением в системе
несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия.
Количественное определение проводится методом абсолютной
калибровки.
Жидкостный
хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы
Perkin-Elmer, США)
|
Номер
Госреестра 15945-97
|
Весы
аналитические ВЛА-200
|
ГОСТ
24104
|
Весы
лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и
пределом допустимой погрешности ±0,038 г
|
ГОСТ
7328
|
Колбы
мерные 2-100-2, 2-1000-2
|
ГОСТ
1770
|
Меры
массы
|
ГОСТ
7328
|
Пипетки
градуированные 2 класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3
|
ГОСТ
29227
|
Пробирки
градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см3
|
ГОСТ
1770
|
Цилиндры
мерные 2 класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1 000 см3
|
ГОСТ
1770
|
Допускается использование средств измерения с аналогичными
или лучшими характеристиками.
|
Протиоконазол,
аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,8 % (Байер, Германия)
|
|
Протиоконазол-дестио,
аналитический стандарт с содержанием д.в. 98,5 % (Байер, Германия)
|
|
Ацетонитрил
для хроматографии, хч
|
ТУ
6-09-4326-76
|
Вода
деионизованная
|
ГОСТ
6702
|
н-Гексан,
хч
|
ТУ
6-09-3375
|
Кислота
ортофосфорная, хч, 85 %
|
ГОСТ
6552
|
Кислота
уксусная, лед
|
ГОСТ 61
|
Метилен
хлористый (дихлорметан), хч
|
ГОСТ
12794
|
Метиловый
спирт (метанол), хч
|
ГОСТ 6995
|
Натрий
серно-кислый, безводный, хч
|
ГОСТ
4166
|
Натрий
хлористый, хч
|
ГОСТ
4233
|
L-Цистеин
гидрохлорид, для синтеза (Мерк, ФРГ)
|
|
Этиловый
эфир уксусной кислоты, ч
|
ГОСТ
22300
|
Допускается использование реактивов иных производителей с
аналогичной или более высокой квалификацией.
|
Аппарат
для встряхивания типа АВУ-6с
|
ТУ
64-1-2851-78
|
Баня
ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)
|
|
Бумажные
фильтры «красная лента», обеззоленные или фильтры из хроматографической
бумаги
|
|
Ватман
3 мм
|
ТУ
6-09-2678-77
|
Воронки
делительные, вместимостью 250 см3
|
ГОСТ
25336
|
Воронки
конусные диаметром 30 - 37 и 60 мм
|
ГОСТ
25336
|
Груша
резиновая
|
|
Дефлегматор
елочный
|
ГОСТ
9773
|
Колбы
плоскодонные, вместимостью 100, 250, 400 - 500 см3
|
ГОСТ
9737
|
Колбы
грушевидные на шлифе, вместимостью 100 - 150 см3
|
ГОСТ
9737
|
Колонка
хроматографическая стеклянная, длиной 25 см, внутренним диаметром 8 - 10 мм
|
|
Мембранные
фильтры капроновые, диаметром 47 мм
|
|
Набор
для фильтрации растворителей через мембрану
|
|
Насос
водоструйный вакуумный
|
ГОСТ
10696
|
Стаканы
химические, вместимостью 100, 500 см3
|
ГОСТ
25336
|
Стекловата
|
|
Стеклянные
палочки
|
|
Патроны
для твердофазной экстракции С18 Sep Pak (Waters, США)
|
|
Ректификационная
колонна с числом теоретических тарелок не менее 50
|
|
Ротационный
вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы
Buchi, Швейцария
|
ТУ
25-11-917-74
|
Установка
для перегонки растворителей
|
|
Холодильник
водяной обратный
|
ГОСТ
9737
|
Хроматографическая
колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая
кромасил 100 С18, зернением 8 мкм
|
|
Шприц
для ввода образцов для жидкостного хроматографа, вместимостью 50 - 100 мм3
|
|
Шприц
медицинский с разъемом Льюера вместимостью 20 см3
|
ГОСТ
22090
|
Допускается применение другого оборудования с аналогичными
или лучшими техническими характеристиками.
|
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать
требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по
ГОСТ
12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на
жидкостный хроматограф.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям
пожаробезопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,
установленных ГН
2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ
12.0.004.
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих
квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном
хроматографе.
К проведению пробоподготовки допускают оператора с
квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности
не более 80 %.
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
Измерениям предшествуют следующие операции: очистка
органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов,
подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки,
установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с оксидом
алюминия и концентрирующих патронов С18 Sep Раk.
Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом
фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед
употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.
Растворитель последовательно промывают порциями
концентрированной серной кислоты до прекращения ее окрашивания в желтый цвет,
затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.
Этилацетат промывают последовательно 5 %-м водным раствором
карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным
карбонатом калия, перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на
колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.
В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают
1,36 см3 85 %-й ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки,
тщательно перемешивают.
7.3. Приготовление 0,05 %-го
раствора уксусной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают
300 - 400 см3 дистиллированной воды, вносят 0,5 см3
ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят водой до метки, вновь
перемешивают.
7.4. Подготовка колонки с
оксидом алюминия
для очистки экстракта
Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним
диаметром 8 - 10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в
колонку (при открытом кране) суспензию 5 г оксида алюминия в 15 - 20 см3
смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего
края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см.
Колонку промывают 20 см3 этилацетата со скоростью 1 - 2 капли в с,
затем 20 см3 смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему). После этого
колонка готова к работе.
В круглодонную колбу вместимостью 10 см3 помещают
0,5 см3 градуировочного раствора № 1 протиоконазола-дестио с
концентрацией 10 мкг/см3 в ацетонитриле (п. 7.9.2), раствор упаривают досуха, остаток растворяют в
0,5 см3 этилацетата, помещая на ультразвуковую баню на 1 мин.,
добавляют 2,5 см3 гексана, перемешивают, вновь помещают на
ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п.
7.4. Промывают колонку 25 см3 смеси гексан-этилацетат (85:15, по
объему) со скоростью 1 - 2 капли в сек, элюат отбрасывают. Затем колонку
промывают 50 см3 смеси гексан-этилацетет (60:40, по объему).
Фракционно (по 10 см3) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют
в 1 см3 ацетонитрила, помещая на ультразвуковую баню на 1 мин.,
вносят 1 см3 подвижной фазы, подготовленной по п. 7.3, перемешивают и анализируют на содержание
протиоконазола-дестио по п. 9.3.
7.6. Подготовка
концентрирующего патрона С18 Sep Pak
Концентрирующий патрон промывают с помощью медицинского
шприца 2 см3 метанола со скоростью прохождения растворителя через
патрон 1 - 2 капли в с, затем 5 см3 0,05 %-ного раствора уксусной
кислоты. Патрон готовят непосредственно перед использованием для
концентрирования образца.
7.7. Подготовка подвижной
фазы для ВЭЖХ
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 600
см3 ацетонитрила, 400 см3 0,02 М раствора ортофосфорной
кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.
Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.7) при скорости подачи растворителя 1 см3/мин.
не менее 2-х часов до установления стабильной базовой линии.
7.9. Приготовление
градуировочных растворов
7.9.1. Исходные растворы протиоконазола и
протиоконазола-дестио для градуировки (концентрация 500 мкг/см3).
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,05 г протиоконазола
(или протиоконазола-дестио), растворяют в 40 - 50 см3 ацетонитрила,
доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.
Растворы хранят в морозильной камере при температуре не выше
-18 °С в течение 3-х месяцев.
7.9.2. Растворы протиоконазола и протиоконазола-дестио №
1 для градуировки (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу
вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 исходного раствора
протиоконазола (или протиоконазола-дестио) с концентрацией 500 мкг/см3
(п. 7.9.1), разбавляют ацетонитрилом до
метки.
Этот раствор используют для приготовления проб воды с
внесением при оценке полноты извлечения протиоконазола и протиоконазола-дестио
из исследуемых образцов. Для внесения в образцы почвы используют растворы с
концентрацией 10 мкг/см3, приготовленные в смеси
метанол-вода-цистеин гидрохлорид (100:900:0,01; объем/объем/вес).
Градуировочные растворы № 1 хранят в морозильной камере при
температуре не выше -18 °С в течение месяца.
7.9.3. Рабочие растворы № 2 - 5 протиоконазола и
протиоконазола-дестио для градуировки (концентрация 0,05 - 1,0 мкг/см3).
В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по
0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора № 1 протиоконазола
(или протиоконазола-дестио) с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.9.2), доводят до метки подвижной фазой,
приготовленной по п. 7.7, тщательно
перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2 - 5 с концентрацией протиоконазола
(или протиоконазола-дестио) 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 мкг/см3,
соответственно.
Растворы готовят непосредственно перед употреблением.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
площади пика (отн. единицы) от концентрации протиоконазола (или
протиоконазола-дестио) в растворе (мкг/см3), устанавливают методом
абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.
В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого
градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3 параллельных
измерений.
Отбор проб производится в соответствии с правилами,
определенными ГОСТами Р
51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», 17.4.3.01-83
«Почвы. Общие требования к отбору проб», 26950-89 «Почвы. Отбор проб».
Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и
хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °С не
более 2 недель.
Образцы почвы подсушивают на воздухе в темноте, помещают в
герметичную полиэтиленовую тару и хранят в холодильнике при температуре 4 - 6
°С не более 4 недель.
Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят
при температуре -18 °С.
Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный
бумажный фильтр, почвы - просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм.
Образец отфильтрованной воды объемом 200 см3
помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 - 300 см3 с
пришлифованной пробкой, вносят 0,01 г цистеина гидрохлорида и 0,1 см3
ледяной уксусной кислоты, тщательно перемешивают.
Подготовленную пробу вносят с помощью медицинского шприца на
концентрирующий патрон С18 Sep Pak, подготовленный по п. 7.6 со скоростью пропускания раствора 1 - 2 капли в с.
Операцию осуществляют в затемненном помещении. После нанесения пробы патрон
промывают 5 см3 смеси ацетонитрил - 0,05 %-ая уксусная кислота (2:8,
по объему), элюат отбрасывают. Вещества элюируют с патрона 2 см3
смеси ацетонитрил - 0,05 %-ая уксусная кислота (9:1, по объему), собирая элюат
в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой, перемешивают и анализируют
на содержание протиоконазола и протиоконазола-дестио по п. 9.3.
Образец сухо-воздушной почвы массой 20 г помещают в
плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3
смеси ацетонитрил-вода (80:20, по объему) и помещают на встряхиватель на 1 ч.
Раствор (с осадком почвы) фильтруют в мерный цилиндр
вместимостью 100 см3 с пришлифованной пробкой через складчатый
бумажный фильтр, помещенный на конусную воронку. Осадок на фильтре промывают 25
см3 смеси ацетонитрил-вода (80:20, по объему). Экстракт и промывную
жидкость, объединенные в мерном цилиндре, перемешивают, измеряют объем
раствора, 1/2 его часть (эквивалентную 10 г образца) переносят в круглодонную
колбу. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.2.
Экстракт, полученный по п. 9.2.1 и помещенный в круглодонную
колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (~10 см3)
при температуре не выше 35 °С, внимательно следя за процессом и не допуская
переброса жидкости при вспенивании. К водному остатку прибавляют 40 см3
деионизованной воды и 5 г хлорида натрия, перемешивают до полного растворения
соли и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. В
воронку вносят 30 см3 хлористого метилена, интенсивно встряхивают
воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний органический слой
отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на
бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 150 см3.
Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 25 см3
хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой
сульфата натрия, упаривают досуха и подвергают дополнительной очистке на
колонке по п. 9.2.3.
Остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2.2,
растворяют в 0,5 см3 этилацетата, помещая на ультразвуковую баню на
1 мин., добавляют 2,5 см3 гексана, перемешивают, вновь помещают на
ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.4. Колбу обмывают трижды порциями по 3 см3
смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему), которые также наносят на колонку.
Промывают колонку 25 см3 смеси гексан-этилацетат (85:15, по объему)
со скоростью 1 - 2 капли в с, элюат отбрасывают. Протиоконазол-дестио элюируют
с колонки 40 см3 смеси гексан-этилацетат (60:40, по объему), собирая
элюат непосредственно в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха при температуре
не выше 35 °С. Остаток в колбе растворяют в 1 см3 ацетонитрила,
помещая на ультразвуковую баню на 1 мин., вносят 1 см3 подвижной
фазы, подготовленной по п. 7.3,
перемешивают и анализируют на содержание протиоконазола-дестио по п. 9.3.
9.3. Условия
хроматографирования
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором (фирмы
Perkin-Elmer, США).
Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм,
содержащая кромасил 100 С18, зернением 8 мкм.
Температура колонки: комнатная.
Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,02 М ортофосфорная кислота
(60:40, по объему).
Скорость потока элюента: 1 см3/мин.
Рабочая длина волны: 213 нм.
Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу.
Объем вводимой пробы: 20 мм3.
Ориентировочное время выхода протиоконазола-дестио: 6,4 -
6,6 мин.; протиоконазола: 9,4 - 9,7 мин.
Линейный диапазон детектирования 1 - 20 нг.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочные растворы с
концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой,
приготовленной по п. 7.3.
Содержание протиоконазола в
пробе с учетом его основного метаболита протиоконазола-дестио в эквиваленте действующего
вещества (X, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
А, Б - концентрации
протиоконазола и протиоконазола-дестио, соответственно, найденные по
градуировочным графикам, мкг/см3;
V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
см3;
W - объем анализируемого образца, см3.
К - коэффициент пересчета содержания
протиоконазола-дестио на эквивалент протиоконазола, по соотношению молекулярных
масс (равен 1,103).
Содержание протиоконазола в
пробе с учетом его основного метаболита протиоконазола-дестио в эквиваленте
действующего вещества (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
Б - концентрация
протиоконазола-дестио, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V - объем экстракта, подготовленного для
хроматографирования, см3;
m - масса анализируемого образца, г.
K - то же, что и в п. 10.1.
С - коэффициент пересчета на полный объем экстракта
(равен 2).
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1
- 6.2002
«Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волкова В.Н. (Федеральный научный
центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана); Брагина И.В. (Федеральный центр гигиены и
эпидемиологии Роспотребнадзора).