РД 52.24.504-98

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ
ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖИРОВ В ВОДАХ
ИК-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Ростов-на-Дону

1998

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом

2 РАЗРАБОТЧИКИ А.Г. Страдомская, доктор хим. наук (руководитель разработки), Л.Н. Каримова, Г.Е. Ажогина

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 8.06.98 г.

4 ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 21.10.97 г., протокол № 2 (22)

5 АТТЕСТАТ Выдан Гидрохимическим институтом в 1995 г. № 504

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦГБ ГМП в 1998 г. № 504

7 РАЗРАБОТАН ВПЕРВЫЕ

Введение

В водные объекты жиры поступают с хозяйственно-бытовыми и сточными водами жироперерабатывающих, шерстепрядильных предприятий, мясокомбинатов, боен, предприятий химической промышленности, выпускающей жирные кислоты, глицерин, мыла, жирозаменители и т.д. Значительное количество жиров образуется в процессе фотосинтеза, метаболизма растительных и животных организмов, их посмертном разложении.

Жиры, в основном, состоят из триглицеридов - полных эфиров глицерина и жирных кислот. В состав их также входят моно- и диглицериды, фосфолипиды, свободные жирные кислоты, стеарины и их эфиры и т.д. Жирнокислотный состав животных жиров представлен, в основном, олеиновой, пальмитиновой и стеариновой кислотами; в состав естественных жиров входят жирные кислоты, содержащие четное число атомов углерода, такие, как миристиновая, линолевая, линоленовая.

Концентрации жиров в природных водах могут колебаться от десятых долей до десятков миллиграммов в кубическом дециметре воды. Высокие концентрации жиров заметно ухудшают кислородный режим водных объектов и приводят к образованию соединений, негативно влияющих на их экологическое состояние. В связи с этим актуальность контроля за содержанием жиров в водах не вызывает сомнений.

Содержание жиров в водах не нормируется.

РД 52.24.504-98

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Дата введения 01.01.2000 г.

1 Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает ИК-фотометрическую методику измерения массовой концентрации жиров в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне 0,10 - 0,60 мг/дм³. При анализе проб воды с массовой концентрацией жиров, превышающей 0,60 мг/дм³, необходимо разбавление элюата, подлежащего фотометрированию.

2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

В соответствии с ГОСТ 27384 погрешность определения жиров в водах не нормируется.

Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице.

При определении жиров в пробах с массовой концентрацией свыше 0,60 мг/дм³ после соответствующего разбавления погрешность определения не превышает значений, рассчитанных по приведенным в таблице зависимостям.

3 Метод измерения

Определение основано на выделении жиров из воды двукратной экстракцией хлороформом, концентрировании и хроматографическом разделении экстракта в тонком слое оксида алюминия в системе подвижных растворителей гексан-четыреххлористый углерод-ледяная уксусная кислота. Жиры, образующие хроматографическую зону, имеющую величину R_f, равную 0,45 - 0,55, элюируют с пластинки четыреххлористым углеродом и количественно определяют по интенсивности поглощения С-Н связей метиленовых (-СН₂-) и метильных (-СН₃) групп в инфракрасной области спектра (l = 2926 см^-1 или 3,42 мкм). В качестве стандарта используют тристеарат, составляющий основу различных жиров животного происхождения.

Таблица - Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

На результаты определения могут влиять естественные липиды, однако их концентрации в водах значительно ниже концентраций жиров антропогенного происхождения.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 ИК-фотометр, обеспечивающий измерения при длине волны 3,42 мкм, с кюветами длиной не менее 40 мм (фотометр, входящий в комплект анализаторов АН-1, АН-2, КН-1 или аналогичный по характеристикам прибор).

4.1.2 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104.

4.1.3 Весы технические лабораторные 4 класса точности с пределом взвешивания 200 г.

4.1.4 Шкаф сушильный общелабораторный по ГОСТ 13474.

4.1.5 Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.

4.1.6 Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337.

4.1.7 Установка из стекла для перегонки растворителей, включающая перегонную колбу вместимостью 1 дм³, ёлочный дефлегматор длиной не менее 25 см и холодильник ХПТ длиной не менее 30 см по ГОСТ 25336.

4.1.8 Колбы мерные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью

50 см³ - 4

4.1.9 Пипетки градуированные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227 вместимостью:

                                                                                                                           0,2 см³ - 1

1 см³ - 1

5 см³ - 1

4.1.10 Пипетки с одной отметкой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 вместимостью

                                                                                                                           5 см³ - 6

4.1.11 Пипетки по ГОСТ 29227 или капилляры вместимостью                0,1 см³ - 6

4.1.12 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью:                           25 см³ - 2

50 см³ - 1

500 см³ - 1

1000 см³ - 2

4.1.13 Цилиндр мерный с притертой пробкой по ГОСТ 1770

вместимостью                                                                                                       50 см³ - 1

4.1.14 Пробирки градуированные или цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 вместимостью

                                                                                                                           10 см³ - 6

4.1.15 Колбы конические с притёртыми пробками по ГОСТ 25336

вместимостью:                                                                                                      25 см³ - 1

50 см³ - 6

4.1.16 Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью                      5 - 10 см³ - 6

50 см³ - 6

4.1.17 Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по ГОСТ 25336

диаметром                                                                                                             20 - 25 мм - 1

4.1.18 Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью                    1 дм³ - 4

4.1.19 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336 диаметром                         4 см - 6

4.1.20 Приспособление для нанесения незакрепленного тонкого слоя оксида алюминия  - 1

4.1.21 Камера для хроматографирования с притертой крышкой

диаметром                                                                                                             25 - 30 см - 2

4.1.22 Пластинки стеклянные размером                                                        12´18 см- 2

4.1.23 Стеклянные палочки длиной                                                                   12 - 15 см - 6

4.1.24 Сито с диаметром отверстий 0,1 - 0,2 мм                                                           - 1

4.1.25 Эксикатор по ГОСТ 25336                                                                                   - 1

4.1.26 Скальпель                                                                                                               - 1

4.1.27 Шпатель металлический                                                                                      - 1

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Тристеарат по ТУ 6-09-07-926, ч.

4.2.2 Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288, х.ч., или ТУ 6-09-3219, ос.ч.

4.2.3 Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный.

4.2.4 н-Гексан по ТУ 6-09-3375, ч.

4.2.5 Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166, ч.

4.2.6 Оксид алюминия для хроматографии по ТУ 6-09-3916 или оксид алюминия по ГОСТ 8136, ч.д.а.

4.2.7 Уксусная кислота ледяная по ГОСТ 61, ч.д.а.

4.2.8 Йод металлический по ГОСТ 4159, ч.д.а.

4.2.9 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

4.2.10 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-69-1678.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Отбор и хранение проб

Отбор проб воды производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. Объем отбираемой пробы 1 дм³. Допускается отбирать пробу объемом 0,5 дм³, если концентрация жиров превышает 0,5 мг/дм³. Отобранные пробы не фильтруют и помещают в склянки, закрывающиеся притертыми или обёрнутыми алюминиевой фольгой корковыми или пластиковыми (не резиновыми!) пробками.

Экстракционное извлечение жиров должно быть выполнено в течение 1 сут после отбора проб. Если это невозможно, пробы консервируют хлороформом или четыреххлористым углеродом, добавляя его в склянку с пробой из расчета 4 - 5 см³ на 1 дм³ воды.

Законсервированные пробы можно хранить в холодильнике до 20 сут, экстракты - в хорошо закрытой посуде до 3 мес. При экстракции пробу воды используют целиком и обязательно ополаскивают стенки склянки, в которой хранилась проба, растворителем-экстрагентом.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Подготовка реактивов

6.1.1 Оксид алюминия

Сорбент просеивают через сито (4.1.24) и используют мелкую фракцию. Хранят в эксикаторе в колбе с притертой пробкой. Перед употреблением прокаливают при 600 °С в течение 4 часов. При хранении в эксикаторе в колбе с притертой пробкой оксид алюминия пригоден к использованию в течение 1 мес.

6.1.2 Четыреххлористый углерод

Проверяют чистоту каждой партии растворителя, выполняя измерение содержания соединений, поглощающих в ИК-области, в соответствии с 7.5 и используя для сравнения очищенный ССl₄. Если содержание этих соединений превышает 0,01 мг/см³, выполняют очистку растворителя следующим образом.

В делительную воронку вместимостью 1 дм³ помещают 0,4 дм³ ССl₄, добавляют 0,5 дм³ дистиллированной воды и встряхивают в течение 1 мин. Слой ССl₄ сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды.

К промытому ССl₄ добавляют около 10 г безводного сульфата натрия и, периодически перемешивая, выдерживают 10 - 15 мин. Обезвоженный ССl₄ декантируют в перегонную колбу и перегоняют, отбирая отдельно первые 50 - 60 см³, основную фракцию (t_кип = 76,7 - 76,8 °С) и оставляя в перегонной колбе около 50 см³ ССl₄.

6.1.3 Хлороформ.

Проверяют чистоту каждой партии хлороформа, выполняя измерение содержания соединений, поглощающих в ИК-области, в соответствии с 7.5.

Для проверки наличия примесей, поглощающих в ИК-области, 30 см³ хлороформа помещают в стаканчик и упаривают при комнатной температуре под током воздуха досуха (в вытяжном шкафу!). Остаток растворяют в очищенном ССl₄ и измеряют интенсивность поглощения в ИК-области спектра.

Если содержание соединений, поглощающих в ИК-области превышает 0,01 мг/см³, выполняют перегонку хлороформа, собирая фракцию с t_кип = 61,2 °С в соответствии с 6.1.2. Хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.

6.1.4 н-Гексан.

Проверяют чистоту каждой партии н-гексана, выполняя измерение содержания соединений, поглощающих в ИК-области, аналогично хлороформу (6.1.3). При недостаточной чистоте н-гексан перегоняют, собирая фракцию с t_кип = 68,8 - 68,9 °С в соответствии с 6.1.2.

6.1.5 Сульфат натрия безводный.

Перед употреблением прокаливают при 400 °С в течение 8 ч. Хранят в эксикаторе.

6.1.6 Дистиллированная вода, очищенная четыреххлористым углеродом.

Экстрагируют в делительной воронке пробу воды четыреххлористым углеродом из расчета 20 см ССl₄ на 1 дм³ воды.

6.1.7 Тристеарат.

Тристеарат дополнительно очищают хроматографически следующим образом: 40 - 50 мг вещества, растворенного в 0,1 - 0,2 см³, наносят на 4 - 5 сплошных хроматографических пластинки (по 0,02 - 0,03 см³ на каждую) и разделяют в хроматографической камере в системе растворителей в соответствии с разделом 7. Тристеарат, обнаруженный в виде коричневой полосы на пластинке при проявлении в парах йода (R_f = 0,45 - 0,55), после испарения последнего элюируют с пластинок четыреххлористым углеродом. Растворитель удаляют под тягой. Очищенный таким образом тристеарат используют для приготовления градуировочного раствора.

6.2 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из очищенного трестеарата в соответствии с 6.2.1 - 6.2.2. Перед выполнением этой процедуры тристеарат и четыреххлористый углерод выдерживают в помещении с температурой 20 ± 2 °С не менее 2 ч.

6.2.1 Основной раствор тристеарата с массовой концентрацией 1,00 мг/см³

25,0 мг очищенного тристеарата (6.1.7) взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, растворяют в четыреххлористом углероде, доводят до метки и перемешивают.

6.2.2. Рабочий градуировочный раствор тристеарата с массовой концентрацией 0,060 мг/см³

Градуированной пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 3,0 см³ основного раствора тристеарата (6.2.1) в мерную колбу вместимостью 50 см³. Доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Рабочий градуировочный раствор концентрацией 0,060 мг/см³ используют для установления градуировочных зависимостей (градуировки) при измерении с помощью анализаторов АН-1, АН-2, КН-1.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3 % относительно приписанного значения массовой концентрации тристеарата.

В случае использования ИК-фотометров других типов градуировочные растворы готовят в соответствии с инструкцией по градуировке данного прибора.

6.3 Подготовка и градуировка ИК-фотометра

Подготовку ИК-фотометра к работе и его градуировку осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого прибора.

6.4 Подготовка хроматографической пластинки

На чисто вымытую хромовой смесью и высушенную стеклянную пластинку (4.1.22) насыпают немного оксида алюминия (6.1.1) и с помощью специального приспособления - валика - наносят 6 полос сорбента шириной 1,0 см и толщиной 0,1 см. Избыток оксида алюминия между полосами и по краям пластинки счищают скальпелем.

6.5 Приготовление подвижной фазы

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см³ добавляют 35 см³ гексана, 15 см³ четыреххлористого углерода, 1 см³ ледяной уксусной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят перед проведением хроматографирования и используют в течение одного рабочего дня.

7 Выполнение измерений

7.1 Определение жиров в холостой пробе

Определение массовой концентрации жиров в холостой пробе выполняют одновременно с анализом серии проб воды. Для этого берут 0,5 - 1,0 дм³ очищенной дистиллированной воды (6.1.6) и обрабатывают ее, согласно 7.2 - 7.4. При высокой величине холостого определения (более 0,1 мг/дм³) выполняют его повторно и, в случае необходимости, выявляют и устраняют причину загрязнения холостой пробы.

7.2 Экстракция

Пробу воды из транспортной склянки целиком переносят в делительную воронку соответствующей вместимости. В склянку приливают хлороформ с таким расчетом, чтобы его объем вместе с использованным для консервации пробы растворителем составил 10 - 15 см³. Тщательно ополаскивают растворителем стенки склянки, в которой находилась проба, и переносят его в делительную воронку. Выполняют экстракцию, встряхивая воронку в течение 3 мин. После расслоения фаз нижний слой (экстракт) сливают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³. Оставшуюся в делительной воронке пробу воды повторно экстрагируют 10 - 15 см³ хлороформа. Экстракты сливают в ту же колбу и подвергают обработке, как описано в 7.3, или оставляют на хранение в холодильнике. После отделения экстракта измеряют объем пробы воды в воронке мерным цилиндром.

7.3 Тонкослойная хроматография

Экстракты обезвоживают сульфатом натрия, добавляя его в колбу небольшими порциями при перемешивании содержимого стеклянной палочкой или встряхиванием.

Добавление сульфата натрия прекращают после полного исчезновения эмульсии.

Обезвоженный экстракт переносят в стакан вместимостью 50 см³, ополаскивают стенки колбы с сульфатом натрия небольшими порциями растворителя, которые присоединяют к основной порции экстракта. Экстракт оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре для упаривания до объема около 2 см³. Количественно переносят экстракт в стаканчик вместимостью 5 - 10 см³, обмывая стенки хлороформом и оставляют до полного упаривания. Остаток растворяют в 0,2 см³ хлороформа, ополаскивая им стенки стаканчика.

Подвижную фазу, приготовленную в соответствии с 6.5, наливают в хроматографическую камеру и оставляют не менее, чем на 10 мин до начала хроматографирования пластинки для насыщения камеры парами подвижной фазы. Сконцентрированную пробу с помощью пипетки вместимостью 0,1 см³ или капилляра малыми порциями (0,01 - 0,02 см³) наносят на полосу с оксидом алюминия на расстоянии 6 - 7 мм от края хроматографической пластинки в виде пятна диаметром не более 2 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру под углом около 20°.

Через 3 - 5 мин, когда фронт подвижной фазы достигнет верхнего края сорбента, пластинку вынимают и после испарения растворителя помещают в другую камеру (4.1.21), предварительно насыщенную парами йода в течение 10 мин. Жиры на пластинке образуют коричневые пятна, имеющие величину R_f = 0,45 - 0,55. Границы этих пятен отмечают скальпелем.

7.4 Элюирование

Отмеченный участок сорбента после исчезновения паров йода с помощью скальпеля счищают в воронку с бумажным фильтром и с помощью пипетки вместимостью 5 см³ элюируют жиры небольшими (по 2 - 2,5 см³) порциями ССl₄ в пробирку с притертой пробкой. Общий объем элюата доводят до 10 см³.

7.5 Измерение

Помещают элюаты в кювету ИК-фотометра - и производят измерение концентрации жиров, используя для сравнения ССl₄, очищенный в соответствии с 6.1.2.

При использовании анализаторов АН-1, АН-2, КН-1 измеряют концентрации жиров в элюате, считывая показания прибора. Если концентрация превышает величину 0,06 мг/см³ (60 мг/дм³), разбавляют элюат четыреххлористым углеродом и повторяют измерение.

В случае применения ИК-фотометров других типов выполняют измерение концентрации жиров в элюате в соответствии с инструкцией по эксплуатации данного прибора.

Если конструкцией ИК-фотометра предусмотрена компенсация показаний холостого опыта, допускается выполнение измерений относительно холостой пробы с соответствующей компенсацией.

8 Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию жиров в пробе анализируемой воды или холостой пробе (С_х, мг/дм³), рассчитывают по формуле

                                                            1)

где С - концентрация жиров в элюате по показаниям прибора или градуировочной зависимости, мг/см³;

V₁ - объём элюата, см³;

V - объём пробы воды, дм³.

За результат измерения принимают разность массовых концентраций жиров в анализируемой и холостой пробах.

Если проводилось разбавление элюата, результат определения умножают на степень разбавления.

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

С_х ± D, мг/дм³ (Р = 0,95),                                             (2)

где D - характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации жиров (таблица).

Численное значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение характеристики погрешности.

9 Контроль погрешности измерений

9.1 Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости проводят по результатам определения жиров в повторных рабочих пробах воды. Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15 - 20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа соответствуют условиям проведения контрольных определений.

Для проведения контроля отбирают основную и две контрольные пробы и консервируют их в соответствии с разделом 5. Выполняют определение жиров в основной и одной из контрольных проб. Интервал между анализом основной и контрольной пробы должен составлять 1 - 3 сут.

Результат, контроля признают удовлетворительным, если расхождение основного (C_x1) и контрольного (С_х2) определения не превышает норматива контроля D:

|С_х1 - С_х2| £ D                                                               (3)

Норматив контроля рассчитывают по формуле

                                                (4)

где  - характеристика случайной составляющей погрешности для концентрации жиров, рассчитанной по формуле (C_x1 + С_х2)/2 (таблица).

При превышении норматива повторяют определение с использованием второй контрольной пробы. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

9.2 Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности проводят с использованием метода добавок. Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15 - 20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа неизменны.

Для выполнения контроля определяют концентрацию жиров в пробе без добавки (С_х) и в пробе с известной добавкой тристеарата (С_хд).

Добавка (С_д) к пробе должна составлять не более 100 % от содержания жиров в пробе. При отсутствии жиров в пробе добавка должна быть равна удвоенной минимально определяемой концентрации. Пробу с добавкой анализируют одновременно с рабочими пробами.

Результат контроля признают удовлетворительным, если:

С_хд - С_х - С_д £ К_п                                                          (5)

Норматив контроля (К_п) рассчитывают по формуле

                                           (4)

где D_с и  - характеристики систематической и случайной составляющих погрешности определения концентрации жиров в пробе без добавки С_х (таблица).

При превышении норматива повторяют определение с использованием другой пробы. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10 Требования безопасности

10.1 При выполнении измерений массовой концентрации жиров в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в «Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета». - Л.: Гидрометеоиздат, 1983, или в «Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода», М., 1995.

10.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2, 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

10.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

10.4 Определение следует проводить при наличии вытяжной вентиляции. Оператор, выполняющий определение, должен быть проинструктирован о специфических мерах предосторожности при работе с хлороформом и другими органическими растворителями, используемыми в анализе.

11 Требования к квалификации операторов

К выполнению определений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее 3 лет, освоившие методику выполнения измерений.

12 Затраты времени на проведение анализа

На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений требуется 5,0 чел-ч.

На установление градуировочной зависимости - 1,0 чел-ч.

На анализ единичной пробы - 3,0 чел.-ч.

На анализ серии из 6 проб - 8,0 чел.-ч.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 504
о метрологической аттестации

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ массовой концентрации жиров в водах ИК-фотометрическим методом

ОСНОВАНА на выделении жиров из воды экстракцией хлороформом, концентрировании и хроматографическом разделении экстракта в тонком слое оксида алюминия в системе подвижных растворителей гексан-четыреххлористый углерод-ледяная уксусная кислота. Жиры, образующие хроматографическую зону, имеющую величину R_f, равную 0,45 - 0,55, элюируют с пластинки четыреххлористым углеродом и количественно определяют по интенсивности поглощения С-Н связей метиленовых (-СН₂-) и метальных (-СН₃) групп в инфракрасной области спектра (l = 2926 см^-1 или 3,42 мкм).

РАЗРАБОТАНА Гидрохимическим институтом.

РЕГЛАМЕНТИРОВАНА в РД 52.24.504-98.

АТТЕСТОВАНА в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

АТТЕСТАЦИЯ проведена Гидрохимическим институтом на основании результатов экспериментальных исследований в 1995 году.

В результате аттестации МВИ установлено:

1. МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

2. Оперативный контроль погрешности измерений проводят в соответствии с разделом 10 РД 52.24.504-98.

3. Дата выдачи: сентябрь 1997 г.

Главный метролог ГХИ                              А.А. Назарова

СОДЕРЖАНИЕ