Государственная система обеспечения единства
измерений

ИЗМЕРЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ ЗЕРКАЛЬНОГО
И ДИФФУЗНОГО ОТРАЖЕНИЯ В ДИАПАЗОНЕ
ВАКУУМНОГО УЛЬТРАФИОЛЕТОВОГО
ИЗЛУЧЕНИЯ

Методика выполнения измерений

 

 

 

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ»)

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 26-ст от 28 февраля 2007 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

 

ГОСТ 8.627-2007

Государственная система обеспечения единства измерений

ИЗМЕРЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ ЗЕРКАЛЬНОГО И ДИФФУЗНОГО ОТРАЖЕНИЯ В ДИАПАЗОНЕ
ВАКУУМНОГО УЛЬТРАФИОЛЕТОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

Методика выполнения измерений

Дата введения - 2007-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на методику выполнения измерений коэффициентов зеркального и диффузного отражения в диапазоне вакуумного ультрафиолетового (далее - ВУФ) излучения, используемых для определения оптических констант материалов и тонких пленок, коэффициентов отражения зеркал и эффективности дифракционных решеток, а также при контроле технологических процессов в микроэлектронике.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.195-89 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений спектральной плотности энергетической яркости, спектральной плотности силы излучения и спектральной плотности энергетической освещенности в диапазоне длин волн 0,25 ¸ 25,00 мкм; силы излучения и энергетической освещенности в диапазоне длин волн 0,2 ¸ 25,0 мкм

ГОСТ 8.197-2005 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений спектральной плотности энергетической яркости в диапазоне длин волн от 0,04 до 0,25 мкм

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 8.552-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений потока излучения и энергетической освещенности в диапазоне длин волн от 0,03 до 0,40 мкм

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования к погрешности измерений

Предел допускаемой погрешности результатов измерений коэффициента зеркального отражения не превышает 10 % в диапазоне длин волн 0,12 ¸ 0,20 мкм и 15 % в диапазоне длин волн 0,03 ¸ 0,12 мкм.

Предел допускаемой погрешности результатов измерений коэффициента диффузного отражения не превышает 15 % в диапазоне длин волн 0,12 ¸ 0,20 мкм.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

При выполнении измерений в диапазоне значений коэффициентов зеркального и диффузного отражения от 0,01 до 0,99 применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- ВУФ рефлектометры, например рефлектометр - монохроматор ВМР-2 в диапазоне длин волн 0,03 ¸ 0,20 мкм;

- комплект светофильтров на основе фтористого магния, кварцевого стекла КУ-1, увиолевого стекла УТ-49;

- сетчатый нейтральный ослабитель.

5 Метод измерений

Метод измерений коэффициентов зеркального и диффузного отражения ВУФ излучения основан на прямых измерениях при преобразовании потока излучения в электрический сигнал при выполнении условий спектральной и угловой коррекции чувствительности фотопреобразователя. ВУФ рефлектометры для измерений коэффициентов зеркального и диффузного отражения должны быть поверены в соответствии с ГОСТ 8.195, ГОСТ 8.197 и ГОСТ 8.552.

6 Требования безопасности

При проведении измерений коэффициентов зеркального и диффузного отражения ВУФ излучения необходимо соблюдение правил электробезопасности. Измерения должны выполнять два оператора, аттестованных на право проведения работ по группе электробезопасности не ниже III и прошедших инструктаж на рабочем месте по безопасности труда при эксплуатации электрических установок. При работе с источниками ультрафиолетового (УФ) излучения необходимо использовать средства защиты персонала от УФ излучения - защитные очки.

7 Требования к квалификации операторов

К измерениям коэффициентов зеркального и диффузного отражения ВУФ излучения допускаются лица, освоившие работу с рефлектометрами и изучившие настоящий стандарт.

8 Условия измерений

8.1 При проведении измерений коэффициентов зеркального и диффузного отражения ВУФ излучения соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °С................................................ 20 ± 5

- относительная влажность воздуха, %................................................... 65 ± 15

- атмосферное давление, кПа................................................................... 84 - 104

- напряжение питающей сети, В............................................................. 220 ± 4

- частота питающей сети, Гц.................................................................... 50 ± 1.

8.2 При подготовке к проведению измерений коэффициентов зеркального и диффузного отражения ВУФ излучения необходимо включить все приборы в соответствии с инструкциями по эксплуатации.

9 Подготовка и проведение измерений

При подготовке к проведению измерений коэффициентов зеркального и диффузного отражения ВУФ излучения необходимо подготовить к работе и включить рефлектометр в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Для измерения коэффициентов зеркального и диффузного отражения ВУФ излучения выполняют следующие операции:

9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должны быть установлены:

- соответствие комплектности ВУФ рефлектометров паспортным данным;

- отсутствие механических повреждений блоков ВУФ рефлектометров;

- сохранность соединительных кабелей и сетевых разъемов;

- четкость надписей на панели блоков ВУФ рефлектометров;

- наличие маркировки (тип и заводской номер ВУФ рефлектометра);

- отсутствие сколов, царапин и загрязнений на оптических деталях ВУФ рефлектометра.

9.2 Опробование

При опробовании должно быть установлено наличие сигнала фотоприемника ВУФ рефлектометра:

- при установке его в положение для измерения прямого пучка при включенном источнике ВУФ излучения;

- при установке диффузно отражающего образца при включенном источнике ВУФ излучения.

9.3 Для определения коэффициента зеркального отражения в ВУФ рефлектометр устанавливают исследуемое зеркало. На монохроматоре ВУФ рефлектометра устанавливают длину волны 0,03 мкм, соответствующую наименьшей длине волны рабочего диапазона рефлектометра, и угол падения излучения на зеркало.

Фотоприемник ВУФ рефлектометра поочередно устанавливают в положение для измерения интенсивности прямого и зеркально отраженного пучков излучения, регистрируют сигналы фотоприемника для прямого пучка I⁰(l) и зеркально отраженного пучка I_r(l) в соответствии с приложением А. Затем на входе фотоприемника устанавливают блокирующий светофильтр и регистрируют показания приемника для прямого пучка J⁰(l) и зеркально отраженного пучка J_r(l), соответствующие рассеянному излучению в монохроматоре ВУФ рефлектометра. В качестве блокирующих фильтров используют: для диапазона длин волн 0,03 ¸ 0,11 мкм - фильтр из стекла MgF₂ толщиной 1,5 мм; для диапазона длин волн 0,11 ¸ 0,16 мкм - фильтр из кварцевого стекла КУ-1 толщиной 1 мм; для диапазона длин волн 0,16 ¸ 0,20 мкм - фильтр из увиолевого стекла УТ-49 толщиной 1 мм. Измерения I⁰(l), I_r(l), J⁰(l) и J_r(l) проводят не менее пяти раз.

Результат i-го измерения коэффициента зеркального отражения r_ri(l) рассчитывают по формуле

r_ri(l) = [I_ri(l) - J_ri(l)]/[I_i⁰(l) - J_i⁰(l)].                                                                 (1)

Вычисляют среднеарифметическое значение . Оценку относительного среднего квадратического отклонения (далее - CKO) S₀ результатов п независимых измерений рассчитывают по формуле

                                                                                (2)

Определение  и S₀ повторяют для длин волн l_j в пределах рабочего спектрального диапазона рефлектометра. При значении r_r(l) не менее 0,01 для всех длин волн l_j значение S₀ не должно превышать 2 % в диапазоне длин волн 0,12 ¸ 0,20 мкм и 3 % в диапазоне длин волн 0,03 ¸ 0,12 мкм.

Проверка коэффициента линейности ВУФ рефлектометра требует определения отклонения чувствительности фотоприемника ВУФ рефлектометра от постоянного значения в рабочем диапазоне измеряемой величины.

Определение коэффициента линейности чувствительности фотоприемника при измерении зеркального отражения проводят на установке в составе рабочего эталона потока излучения и энергетической освещенности (РЭ ПИ и ЭО) по ГОСТ 8.552 и с использованием двух источников ВУФ излучения - водородных ламп типа ВМФ-25 (проточных капиллярных ламп типов LVL-01, КРИС). Регистрируют показания измерителя сигналов фотоприемника отдельно от каждого из двух излучателей I₁ и I₂ и суммарное показание I_S от двух источников ВУФ излучения. Суммарное показание I_S фотоприемника должно соответствовать верхнему пределу диапазона измерений коэффициента зеркального отражения. Измерения проводят пять раз с использованием экранирующих заслонок и рассчитывают коэффициент линейности чувствительности фотоприемника ВУФ рефлектометра G для каждого измерения по формуле

G = I_S/(I₁ + I₂).                                                                                      (3)

Определяют среднеарифметические значения  коэффициента линейности чувствительности фотоприемника ВУФ рефлектометра, относительное СКО S₀, суммарное СКО результатов измерений по формуле (2) и рассчитывают составляющую систематической погрешности измерений, вызванную отклонением значения коэффициента линейности чувствительности фотоприемника от единицы q, %, по формуле

q = 100( - 1).                                                                                    (4)

Затем поток излучения ламп ослабляют с помощью нейтральных ослабителей таким образом, чтобы показания I₁ и I₂ уменьшились в пять раз и вновь определяют  и q. Измерения повторяют при увеличении ослабления до достижения уровня коэффициентов зеркального отражения £0,01. Все полученные значения q не должны превышать 2 %.

9.4 Для определения коэффициента диффузного отражения в ВУФ рефлектометр устанавливают исследуемый диффузно отражающий образец. На длине волны 0,12 мкм проводят измерения потока, падающего на образец излучения Р₀(l) в соответствии приложением А. Регистрируют сигналы фотоприемника ВУФ рефлектометра для прямого пучка I^0¢(l) и рассеянного излучения J^0¢(l) аналогично 10.4. Затем регистрируют показания фотоприемника, соответствующие диффузно отраженному излучению I¢(l, j) и рассеянному излучению J¢_{(l, j)} в соответствии с приложением А. При этом фотоприемник последовательно устанавливают в положения, соответствующие значениям угла j_i от j_min до j_max с шагом 5°.

Коэффициент диффузного отражения r_d(l) рассчитывают по формуле

                                                                     (5)

где q - геометрический фактор, указанный в паспорте на ВУФ рефлектометр;

т - число градаций по углу j.

Определяют среднеарифметическое значение коэффициента диффузного отражения  и СКО результата измерений S₀ аналогично 9.4.

Определение  и S₀ повторяют для длин волн l_j в пределах рабочего спектрального диапазона ВУФ рефлектометра. При значении  не менее 0,01S₀ не должно превышать 3 % в диапазоне длин волн 0,16 ¸ 0,20 мкм и 4 % в диапазоне длин волн 0,12 ¸ 0,16 мкм.

Проверку коэффициента линейности фотоприемника ВУФ рефлектометра, используемого для измерения коэффициента диффузного отражения, проводят на установке в составе РЭ ПИ и ЭО по ГОСТ 8.552 аналогично 9.4. Систематическая погрешность q, обусловленная отклонением коэффициента линейности фотоприемника ВУФ рефлектометра от единицы, не должна превышать 2 % в диапазоне длин волн 0,16 ¸ 0,20 мкм и 4 % в диапазоне длин волн 0,12 ¸ 0,16 мкм.

10 Контроль погрешности результатов измерений

Контроль погрешности результатов измерений проводят по ГОСТ 8.207. Предел допускаемой погрешности рассчитывают по формуле

D = KS_S = K(Q₀²/3 + S₀²)^1/2,                                                                           (6)

где К - коэффициент, определяемый соотношением случайной и неисключенной систематической погрешностей:

                                                                                 (7)

где Q₀ - систематическая погрешность, обусловленная отклонением значения коэффициента линейности фотоприемника ВУФ рефлектометра от единицы, %;

t - коэффициент Стьюдента (t = 2,78).

11 Оформление результатов измерений

11.1 Результаты измерений оформляют по форме, принятой на предприятии, проводившем измерения.

11.2 Запись о результатах измерений должна содержать:

- дату проведения измерений;

- тип и номер средства измерений;

- цель проведения измерений;

- геометрические размеры исследуемого образца;

- коэффициенты зеркального и диффузного отражения;

- предел допускаемой погрешности результатов измерений;

- фамилию и подпись оператора.

Приложение А

(обязательное)

Определение коэффициентов зеркального и диффузного отражения

Коэффициент зеркального отражения плоского зеркала для параллельного пучка излучения, падающего под углом j к нормали, r_r(l, j) на длине волны l рассчитывают по формуле

r_r(l, j) = Р_r(l, j)/Р_j(l),                                                                          (А.1)

где r_r(l, j) - поток излучения на длине волны l, отраженный под углом j к нормали, Вт;

Р_j(l) - поток излучения на длине волны l, падающий на зеркало под углом j к нормали, Вт.

Коэффициент диффузного отражения r_d(l) определяют в общем виде по формуле

                                                                       (А.2)

где L_r(l, W) - яркость рассеянного при отражении излучения, которая интегрируется в пределах телесного угла W = 2p и по площади А;

А - площадь области образца, освещаемой падающим излучением;

Р₀(l) - поток падающего на образец под углом j = 0 параллельного пучка излучения при длине волны l.

При определении коэффициента диффузного отражения измеряют угловую зависимость освещенности рассеянного при отражении излучения E(j) с равномерным шагом по углу j.

На практике коэффициент диффузного отражения рассчитывают с использованием интегральных сумм по формуле

                                                                 (А.3)

где R - расстояние от области образца, освещаемой падающим излучением, до фотоприемника рефлектометра, м;

т - число градаций по углу j.

 

 

СОДЕРЖАНИЕ