ОДМ 218.2.004-2006

Утверждены

распоряжением Росавтодора

от 01.02.2007 г. № 28-р

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ
УСТОЙЧИВОСТИ К СТАРЕНИЮ И ВЯЗКОСТИ
БИТУМОВ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ДОРОЖНОЕ АГЕНТСТВО
(РОСАВТОДОР)

Москва 2007

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН: ОАО «Союздорнии» (Открытое Акционерное Общество «Дорожный научно-исследовательский институт «Союздорнии») по заказу Росавтодора.

2. ВНЕСЕН: Управлением организации госзаказа и научно-технических исследований Федерального дорожного агентства.

3 ИЗДАН: на основании распоряжения Федерального дорожного агентства от 01.02.2007 № 28-р.

4 ИМЕЕТ РЕКОМЕНДАТЕЛЬНЫЙ ХАРАКТЕР.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящие рекомендации распространяются на дорожные битумы в части определения их устойчивости к старению (изменение нескольких показателей физико-механических свойств после прогрева) в тонком слое в соответствии с требованиями ГОСТ 18180-72.

В части определения вязкости настоящие рекомендации распространяются как на дорожные битумы, так и на другие органические вяжущие материалы, в частности на ПБВ на основе СБС.

В целях последующего нормирования как изменения предлагаемых показателей свойств вяжущих после старения, так и их вязкости целесообразно организовать набор таких данных в заводских лабораториях.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 22245-90 Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические условия.

ГОСТ 11501-78 Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы.

ГОСТ 11503-74 Битумы нефтяные. Метод определения условной вязкости.

ГОСТ 11505-75 Битумы нефтяные. Метод определения растяжимости.

ГОСТ 11506-73 Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по Кольцу и Шару.

ГОСТ 11507-78 Битумы нефтяные. Метод определения температуры хрупкости.

ГОСТ 18180-72 Битумы нефтяные. Метод определения изменения массы после прогрева.

EN 12607 часть 1, метод RTFOT - Европейский стандарт.

EN 12591:1999 «Битум и битумные вяжущие - требования к дорожным битумам» - Европейский стандарт.

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем методическом документе применяются следующие термины с соответствующими определениями:

битум - продукт окисления или компаундирования тяжелых нефтяных остатков;

ПБВ - полимерно-битумное вяжущее, получаемое введением полимера, в частности блоксополимера типа СБС, пластификатора и ПАВ в битум, и перемешиванием до однородного состояния;

органические вяжущие материалы - вяжущие, получаемые, как правило, на основе битумов или тяжелых нефтяных остатков путем введения в них органических наполнителей размером не более 1000А с плотностью, сопоставимой с плотностью битума и его компонентов, пластификаторов и ПАВ;

вязкость - сопротивление материала сдвигу за единицу времени, а в данных рекомендациях предлагается определять условную вязкость, измеряемую по времени истечения определенного объема жидкого продукта, в частности горячего битума, через отверстие заданного диаметра.

4. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ БИТУМОВ К СТАРЕНИЮ

Устойчивость битумов к старению рекомендуется определять по изменению, наряду с температурой размягчения, следующих показателей их физико-механических свойств после прогрева битума в слое 4 мм в течение 5 ч при температуре 163 °С в соответствии с ГОСТ 18180-72.

В число этих показателей входят: изменение массы (%), остаточная пенетрация при 25 °С (%), изменения абсолютных значений температуры хрупкости и величины индекса пенетрации (табл. 1).

Рекомендуется считать битум в достаточной степени устойчивым к старению, если изменение показателей его свойств будет находиться в пределах, представленных в табл. 1.

Определение таких показателей свойств битумов после прогрева, как глубина проникания иглы при 0 °С и растяжимости при 25 °С и 0 °С считаем нецелесообразным. Для битумов показатель растяжимости при 25 °С часто бывает более 100 см, а при 0 °С наступает хрупкий разрыв (образец раскалывается при приложении минимального растягивающего усилия). Изменение показателя глубины проникания иглы при 0 °С после прогрева битума дает хорошую информацию для оценки устойчивости битумов к старению, однако включение этого показателя существенно повысит трудоемкость проведения всего комплекса испытания, т.к. придется значительно увеличить число прогреваемых с битумом чашек Петри. При этом, поскольку не удается разметить все чашки на одном уровне, пришлось бы либо проводить испытания в двух термостатах, либо удвоить время, затрачиваемое на получение результата.

Таблица 1

Рекомендуемые допустимые пределы изменения показателей свойств битумов при старении

5. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ

Сущность рекомендаций по определению условной вязкости битумов заключается в измерении времени, в течение которого определенное количество органического вяжущего протекает через калиброванное отверстие цилиндра аппарата при заданной температуре.

5.1. Для проведения испытаний рекомендуется использовать следующие аппаратуру и реактивы.

Аппарат для определения условной вязкости органических вяжущих материалов ВУЛ-200 (рис. 1).

Щитовой измеритель температуры ИТ-2511 (ТУ 4211-002-34913634-99).

Секундомер.

Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86.

Бензин или другой растворитель.

5.2. Перед испытанием рекомендуется подготовить прибор ВУЛ-200 к работе следующим образом.

5.2.1. Внутреннюю поверхность цилиндра аппарата, а также затвора тщательно промывают бензином или другим растворителем и просушивают. Цилиндр вставляют в прибор.

Сточное отверстие рабочего цилиндра закрывают затвором и подставляют под него мерный цилиндр.

Для контроля температуры на дно цилиндра опускают щуп измерителя температуры.

5.2.2. Аппарат ВУЛ-200 подсоединяют к электросети и включают с помощью тумблера «Сеть. Вкл. - Откл.», расположенного на передней панели прибора. Светится лампа «Защита». Ручку регулятора защиты от перегрева устанавливают в положении (200 - 300) °С напротив красного треугольника (рис. 2). При этом на дисплее измерителя-регулятора высвечивается показатель «4.10», который через 1 с автоматически меняется на значение температуры внутренней стенки прибора, с которой соприкасается рабочий цилиндр.

5.2.3. Для того, чтобы задать требуемую для испытания температуру прибора, необходимо выполнить следующие операции.

5.2.3.1. Один раз нажать кнопку № 1 (прог) (рис. 3).

При этом зажигается лампочка Т в левом нижнем углу панели, а на дисплее высвечивается заданная ранее температура с точностью до 0,1 °С. Последняя цифра, соответствующая десятым долям температуры, мерцает.

5.2.3.2. Начать установление требуемой для испытания температуры с мерцающей цифры. Для этого необходимо нажать кнопку № 2 (^) столько раз, сколько нужно для появления требуемой цифры. При последовательном нажатии кнопки № 2 (^) появляются цифры от 0 до 9 по кругу (8-9-0-1-2-...-9-0).

При необходимости изменить установленную цифру достаточно продолжить нажатие кнопки № 2 (^).

5.2.3.3. Для установления следующего разряда цифр (единиц, десятков и сотен °С) требуемой температуры необходимо нажать кнопку № 3 («)

После этого начинает мерцать соответствующая цифра. Для установления требуемого значения следует нажать кнопку № 2 (^) необходимое количество раз.

Аналогичным образом следует поступать при установлении единиц, десятков и сотен градусов.

5.2.4. По окончании набора требуемой температуры необходимо в обязательном порядке нажать кнопку № 1 (прог) для ввода ее значения в память терморегулятора прибора.

5.2.5. Переход в режим измерения текущей температуры возможен двумя путями.

5.2.5.1. Не нажимать никакие кнопки - через 20 с на дисплее появится показатель «4.10», а через 1 с высветится значение текущей температуры.

5.2.5.2. Для ускорения перехода в режим измерения текущей температуры нужно несколько раз нажать кнопку № 1 до появления на дисплее показателя «4.10», тогда через 1 с высветится значение текущей температуры.

5.2.6. Для проверки значения заданной температуры прибора необходимо выполнить действие по п. 5.2.5.2 и, не дожидаясь появления на дисплее значения текущей температуры, еще раз нажать кнопку № 1. При этом на дисплее высвечивается заданная ранее температура внутренней стенки прибора, с которой соприкасается рабочий цилиндр (см. п.п. 5.2.3.2 и 5.2.3.3).

Для установления принятой для определения вязкости вяжущего температуры на приборе с твердотельным нагревающим устройством в рабочем стакане (160 ± 0,5) °С необходимо задать температуру прибора (на дисплее прибора), равную 171 °С.

Нажать зеленую кнопку «Нагрев-Вкл.» - загорится зеленая лампа «Нагрев», красная лампа «Защита» погаснет. Работу электромеханической защиты можно проверить при температуре выше 100 °С поворотом ручки регулятора защиты от перегрева (№ 1, см рис. 2) в сторону меньших значений. В том случае, если защита работает, то красная лампа «Защита» (№ 13, см. рис. 2) загорится, а зеленая лампа «Нагрев» погаснет. Для продолжения работы надо снова нажать зеленую кнопку «Нагрев-Вкл.».

Нагрев самого прибора (внутренней стенки) осуществляется за 20 - 25 мин, а дно рабочего стакана принимает требуемую температуру 160 °С не менее чем за 60 мин. Температура дна рабочего стакана измеряется щупом прибора ИТ-2511.

Рис. 1. Вискозиметр ВУЛ-200

5.3. Подготовку и проведение работ по определению условной вязкости вяжущего рекомендуется выполнять следующим образом.

5.3.1. Перед испытанием пробу вяжущего, нагретого до 160 °С, процеживают через сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

5.3.2. Перед испытанием полимерно-битумных или других комплексных органических вяжущих материалов, герметиков, гидроизоляций, кровельных материалов необходимо разогреть образец до температуры на 10 °С, превышающей температуру их приготовления, и тщательно перемешать до однородного состояния Однородность следует оценивать в соответствии с методом, изложенным в ГОСТ Р 52056-2003. После этого вяжущее процеживают через сито и перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Рис. 2. Вискозиметр ВУЛ-200 (экспериментальный образец):

1 - ручка регулировки защиты от перегрева; 2 - место установки электронного секундомера; 3 - терморегулятор; 4 - предохранитель 5А; 5 - кабель питания; 6 - тумблер включения подсветки; 7 - кнопка включения нагрева; 8 - лампа индикации режима («Нагрев»); 9 - ножки, регулируемые по высоте; 10 - лампа подсветки цилиндра; 11 - упор для мерного цилиндра; 12 - тумблер «Сеть»; 13 - лампа индикации режима «Защита»

Рис. 3. Схема панели терморегулятора:

1 - кнопка «ПРОГ» - для перехода в режим индикации температуры стабилизации (Тстаб) и записи нового значения Тстаб в память терморегулятора, а также для просмотра значений параметров настройки регулятора;

2 - кнопка ^ - для изменения значения одного из разрядов (0 ® 2 ® 3 ... 9 ® 0 ® 1 и т.д.);

3 - кнопка « - для перехода к следующему разряду температуры стабилизации;

4 - свечение светодиода «К1» свидетельствует о выдаче терморегулятором управляющего сигнала на включение ТЭНа (термоэлектронагревателя);

5 - свечение светодиода «К2» свидетельствует о нормальном состоянии электронной защиты от перегрева, т.е. текущая температура меньше значения температуры защиты от перегрева;

6 - при свечении светодиода «С2» на дисплее индуцируется температура срабатывания электронной защиты от перегрева;

7 - при свечении светодиода «С1» на дисплее индуцируется значение температуры, при которой электронная защита разрешит повторное включение ТЭНа;

8 - при свечении светодиода «tи» на дисплее индуцируется параметр коэффициента интегрирования ПИД-регулятора;

9 - при свечении светодиода «tд» на дисплее индуцируется коэффициент дифференцирования ПИД-регулятора;

10 - при свечении светодиода «Хр» на дисплее индуцируется полоса пропорциональности ПИД-регулятора;

11 - при свечении светодиода «Т» на дисплее индуцируется заданная температура стабилизации;

12 - дисплей

Примечание: значения tи, tд, Хр, С1 и С2 устанавливаются изготовителем прибора-вискозиметра.

Органическое вяжущее, нагретое до температуры испытания, заливают в рабочий цилиндр аппарата при закрытом затворе до уровня отметки на затворе.

Органическое вяжущее, залитое в цилиндр аппарата, хорошо перемешивают щупом измерителя температуры.

При достижении температуры испытания с погрешностью не более 0,5 °С быстро поднимают затвор.

В момент, когда уровень вяжущего достигнет в измерительном цилиндре метки 25 см³, включают секундомер. Когда уровень продукта достигнет метки 75 см³, секундомер останавливают и вычисляют время испытания. Для удобства очистки мерного цилиндра после работы допускается перед определением споласкивать его мыльным раствором, легким минеральным маслом или смесью талька с глицерином. При этом уровень меток истечения 25 см³ и последующих 50 см³ смещается на соответствующую величину.

5.3.3. За условную вязкость, выраженную в секундах, принимают время истечения 50 см³ органического вяжущего.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до целого числа.

Таблица 2

5.3.4. Точность определения

5.3.4.1. Сходимость.

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

5.3.4.2. Воспроизводимость.

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

 

 

СОДЕРЖАНИЕ