ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
РАСТВОРЫ
РАДИЯ-226
2-го РАЗРЯДА ОБРАЗЦОВЫЕ
МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
РД 50-373-82
Москва
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
РАЗРАБОТАНЫ Всесоюзным ордена Трудового красного Знамени научно-исследовательским институтом физико-технических и радиотехнических измерений (ВНИИФТРИ)
ИСПОЛНИТЕЛЬ
В.Л. Докукина
ВНЕСЕНЫ Государственным комитетом СССР по стандартам
Член Госстандарта Л.К. Исаев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 декабря 1982 г. № 5195
РУКОВОДЯЩИЙ НОРМАТИВНЫЙ ДОКУМЕНТ
|
РАСТВОРЫ РАДИЯ-226 2-го РАЗРЯДА ОБРАЗЦОВЫЕ Методы и средства поверки |
РД |
Утверждены Постановлением Госстандарта от 28 декабря 1982 г. № 5195, срок введения установлен с 01.07.1984 г.
Настоящие методические указания распространяются на образцовые растворы радия-226 2-го разряда (далее - растворы радия-226), предназначенные для поверки аппаратуры в области радиометрии, и устанавливают методы и средства их первичной и периодической поверок.
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
внешний осмотр - п. 5.1;
приготовление подложки для радиоактивного источника - п. 5.2;
приготовление радиоактивного источника - п. 5.3;
определение активности радионуклидов в источнике - п. 5.4;
определение метрологических параметров - п. 5.5;
определение относительного содержания полония-210 в источнике - п. 5.5.1;
определение активности радия-226 в источнике - п. 5.5.2;
определение удельной активности радия-226 в растворе - п. 5.5.3.
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства:
установка с проточным 2p-счетчиком для измерения активности радионуклидов в источниках альфа-излучения в пределах 1 - 104 Бк с погрешностью 2 % при доверительной вероятности 0,99 (прибор типа 2154-1М («Протока»);
альфа-спектрометр, обладающий энергетическим разрешением не более 1 % с детектором, рабочая площадь которого не менее 1 см2 (устройство спектрометрическое СЭА-01 ЖШ1.267.813 и многоканальный амплитудный анализатор по ГОСТ 16957-80);
образцовые альфа-источники 1-го разряда с радионуклидом плутония-239 с погрешностью не более 5 % в доверительном интервале 0,99;
образцовые спектрометрические альфа-источники. 1-го разряда с радионуклидом радия-226 (ОСАИ) с погрешностью не более 5 % в доверительном интервале 0,99;
полиэтиленовые пикнометры объемом не менее 0,5 см3;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
аналитические весы типа ВЛА-200-М с погрешностью не более 2 %;
форвакуумный насос производительностью не менее 10-2 м3/мин по ГОСТ 14708-77;
сосуд с кранами объемом не менее 2 дм3;
манометр, обеспечивающий измерение давления до 20000 Па по ГОСТ 9933-75;
инсулин, концентрацией 40 ед. на 1 мм3;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;
амилацетат;
коллодий;
барботер с притертыми кранами объемом не менее 50 см3;
установка вакуумного напыления по ГОСТ 5.70-68;
линейка измерительная по ГОСТ 427-75;
вытяжной шкаф.
2.2. Допускается применять другие средства поверки, удовлетворяющие по точности требованиям настоящих методических указаний.
3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающей среды (20 ± 5) °С;
атмосферное давление (100000 ± 4000) Па [(750 ± 30) мм рс. ст.];
внешний гамма-фон не более 2,58 ∙ 10-11 А/кг;
напряжение питающей сети (220 ± 22) В, при частоте 50 Гц.
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Все работы должны быть проведены в соответствии с «Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» № 950-72 (ОСП-72), «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденными Госэнергонадзором.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
5.1. Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают соответствие комплектности, маркировки, целостности стеклянной ампулы с раствором радия-226 требованиям, установленным в обязательном приложении.
5.2. Приготовление подложки для радиоактивного источника
Готовят раствор коллодия в амилацетате. Концентрация раствора должна быть такой, чтобы сухой остаток капли составлял 0,6 мкг. Поверхностная плотность образующейся пленки должна быть (20 ± 5) мкг/см2. Одну-две капли раствора коллодия в амилацетате наносят на поверхность воды. Пленку, образовавшуюся на поверхности воды, снимают на кольцо из металлической фольги с внешним диаметром 35 мм и внутренним диаметром 10 мм. Пленку на кольце помещают в вакуумную установку и напыляют на нее слой золота или палладия с поверхностной плотностью 10 мкг/см2.
В качестве подложки может быть использована органическая пленка, металлизированная золотом или палладием.
5.3. Приготовление радиоактивного источника
Раствор радия-226 переливают в барботер с притертыми кранами и удаляют из него радон и его дочерние продукты. Барботер с раствором радия-226 соединяют резиновым шлангом с сосудом с кранами. Кран барботера закрывают. В сосуде с кранами создают давление не более 13300 Па (100 мм рт. ст.). В барботере, медленно открывая кран, устанавливают такой режим барботажа, при котором через раствор проходит не более 2 пузырьков воздуха в секунду. Барботаж проводят не менее 3 ч.
Для равномерного распределения радиоактивного раствора на готовую подложку пикнометром наносят одну каплю инсулина. Эту каплю убирают тем же пикнометром. На ее место другим пикнометром наносят каплю дистиллированной воды и убирают ее. Третьим пикнометром отбирают из барботера 50 - 100 мг раствора радия-226 и наносят не более 50 мг на подложку. Массу раствора радия-226 определяют взвешиванием пикнометра до и после нанесения раствора на подложку. Измерения проводят не менее трех раз.
Радиоактивный источник начинают готовить за час до окончания барботажа раствора радия-226.
Из одной ампулы раствора радия-226 готовят не менее 10 радиоактивных источников. Раствор, оставшийся в барботере после поверки, переливают в ампулу и запаивают ее.
5.4. Определение активности радионуклидов в источнике
Установку с 2p-счетчиком включают согласно технической документации на данную установку. Рабочее напряжение 2p-счетчика выбирают в области плато счетной характеристики для альфа-источников, при этом эффективность счетчика к бета-излучению должна быть близка к нулю.
Определяют среднюю
скорость счета фона установки 
(имп/с) по формуле
(1)
где Niф - число импульсов i-го наблюдения значения фона за время tф, с; n - число наблюдений.
Помещают
образцовый альфа-источник 1-го разряда с радионуклидом плутония-239 (далее -
образцовый источник) под детектор, соблюдая при этом расположение, которое
будет принимать источник, приготовленный из раствора радия-226. Определяют
эффективность регистрации альфа-излучения установки 
(имп./част.) по
формуле
(2)
где Nip - число
зарегистрированных импульсов от образцового источника при i-м наблюдении за
время t, с; 
-
среднее число зарегистрированных импульсов в единицу времени, NPu - внешнее
излучение от образцового источника в угле 2p.
Среднее квадратическое
отклонение результата измерения , S(), вычисляют
по формуле
(3)
где t и tф - время, в течение которого регистрировались Nip и Niф, ΘPu - погрешность образцового источника, указанная в нормативно-технической документации (далее - НТД) на источник.
Источник с
радионуклидом радия-226 помещают в установку и определяют число импульсов Nизм за время t, с. Измерения
проводят не менее 10 раз. Находят среднее значение 
(имп./с) по
формуле
(4)
Среднее
квадратическое отклонение результата измерение 
вычисляют по формуле
(5)
Активность радионуклидов в источнике Ан (Бк) определяют по формуле
(6)
где а (расп./част.) - коэффициент перехода от внешнего излучения (част./с) к активности альфа-источника (Бк), а = 2 для 2p-геометрии.
Среднее квадратическое отклонение результата измерения Ан, S(Ан), вычисляют по формуле
(7)
5.5. Определение метрологических параметров
5.5.1. Определение относительного содержания полония-210 в источнике
Альфа-спектрометр настраивают по образцовым спектрометрическим альфа-источникам 1-го разряда с радионуклидом радия-226. Источник с радионуклидом радия-226 помещают в блок детектирования альфа-спектрометра. Снимают энергетический спектр альфа-излучения источника, приготовленного из раствора радия-226.
Определяют относительное содержание полония-210 в источнике k по формуле
(8)
где 
- среднее число импульсов от
альфа-излучения полония-210 (с учетом фона); 
- среднее число
импульсов от альфа-излучения нуклидов в источнике.
Значение k не должно превышать 0,1.
Среднее квадратическое отклонение результата измерения k, S(k), вычисляют по формуле
(9)
5.5.2. Определение активности радия-226 в источнике
Активность радия-226 определяют по формуле
Значение активности радия-226 должно находиться в пределах, указанных в обязательном приложении.
Среднее квадратическое отклонение результата измерения ARа, S(ARа), вычисляют по формуле
(11)
5.5.3. Определение удельной активности радия-226 в растворе
Удельную активность радия-226 в растворе А (Бк/г) определяют по формуле
(12)
где 
- среднее значение
массы раствора радия-226, нанесенного на подложку.
Суммарную погрешность результата определения А, ΘA, по одному источнику вычисляют по формуле
(13)
где S() - среднее
квадратическое отклонение результата измерения массы раствора радия-226,
которое вычисляют по формуле
(14)
Θm - погрешность определения массы, указанная в НТД на весы.
Границы неисключенной систематической погрешности в двустороннем доверительном интервале 0,99 вычисляют по формуле
Удельную активность радия-226 в одном растворе радия-226 определяют не менее чем по 10 радиоактивным источникам, приготовленным из него.
Среднее значение удельной активности радия-226 вычисляют по формуле
(16)
Значение
удельной активности радия-226 
должно
находиться в пределах, указанных в обязательном приложении.
Среднее
квадратическое отклонение результата измерения , S() вычисляют
по формуле
(17)
где Аi - i-й результат измерения величины удельной активности радия-226.
Доверительные границы e погрешности результата измерения вычисляют по формуле
(18)
где t - коэффициент Стьюдента, который выбирают для двусторонней доверительной вероятности 0,99 в зависимости от числа измерений из ряда:
Число измерений n - 1 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
Значение коэффициента
Стьюдента 3,25 3,17 3,11 3,05 3,01 2,98 2,95 2,92 2,90 2,88 2,86
Суммарное
среднее квадратическое отклонение результата измерения ,
S∑, вычисляют по
формуле
(19)
Границы погрешности результата измерения D вычисляют по формуле
Коэффициент К вычисляют по формуле
(21)
Значение D не должно превышать 7 % в доверительном интервале 0,99.
5.6. Результаты поверки заносят в протокол, в котором указывают:
наименование образцового раствора, его номер, год выпуска; наименование организации, проводившей поверку; наименование образцовых средств, применяемых при поверке, их номера; результаты поверки; дату поверки.
Протокол подписывает лицо, проводившее поверку.
6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
6.1. На растворы, прошедшие поверку в соответствии с требованиями настоящих методических указаний, выдают свидетельство по форме, установленной Госстандартом.
6.2. На оборотной стороне свидетельства записывают:
удельную активность радия-226 в растворе, в беккерелях на грамм;
содержание полония-210 в растворе;
относительную погрешность определения удельной активности в доверительном интервале 0,99, в процентах.
6.3. Образцовые растворы, не соответствующие требованиям настоящих методических указаний, бракуют и к применению не допускают.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ,
предъявляемые к образцовым растворам радия-226 2-го разряда
1. Образцовый раствор радия-226 2-го разряда представляет собой раствор радия-226 в двунормальной азотной кислоте, заключенный в запаянную стеклянную ампулу, и аттестованный в установленном порядке. Каждая ампула должна быть помещена в дополнительную наружную упаковку.
2. Объем раствора в ампуле должен составлять (30 ± 3) см3.
3. Номинальное содержание радия-226 в образцовом растворе должно быть в пределах 10-6 - 5 ∙ 10-10 г.
4. Активность радия-226 должна быть от 18,5 до 3,7 ∙ 104 Бк.
5. Относительное содержание полония-210 в образцовом растворе не должно превышать 0,1 активности радия-226.
6. Удельная активность радия-226 в образцовом растворе должна быть от 0,4 до 1,3 Бк/г.
7. Активность примесей посторонних нуклидов в образцовом растворе не должна превышать 0,5 % активности радия-226.
8. Каждая ампула должна быть маркирована, иметь при себе документацию с указанием наименования раствора, организации-изготовителя, номера, присвоенного при изготовлении, года изготовления раствора.
СОДЕРЖАНИЕ
|
6. Оформление результатов поверки. 6 Приложение. Технические требования, предъявляемые к образцовым растворам радия-226 2-го разряда. 7 |