Государственный комитет СССР по стандартам

УТВЕРЖДАЮ

Зам. Генерального директора

НПО «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

__________________ Н.В. Студенцов.

«09»  04 1986 г.

Методические указания

Государственная система обеспечения единства измерений

РЕФРАКТОМЕТР ИРФ-454

Методика поверки

МИ 1574-86

 

 

Казань
1986 г.

 

Настоящая методика поверки распространяется на рефрактометр ИРФ-454 ТУ 3-3.1531-77, предназначенный для измерения показателя преломления n линии D спектра, а также средней дисперсии n_F - n_c неагрессивных жидкостей и твердых тел с пределом допускаемой основной погрешности ±2 ∙ 10^-4 по показателю преломления и ±1,5 ∙ 10^-4 по средней дисперсии и устанавливает методику первичной и периодической поверок в процессе эксплуатации.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл. 1

Таблица 1

Примечание: При получении отрицательного результата при проведении той или иной операции поверка прекращается.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в табл. 2

Таблица 2

2.2. Вспомогательные средства поверки

Таблица 3

Примечание: при поверке можно заменить указанные средства поверки другими средствами измерений с аналогичными характеристиками, обеспечивающими необходимую точность поверки.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:

- следить, чтобы иммерсионная жидкость не попала на руки;

- окончив работу, тщательно вымыть руки;

- хранить иммерсионную жидкость в закрытом сосуде;

- все работы проводить в хорошо проветриваемых помещениях.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

- температуру воздуха в помещении (20 ± 2) °С;

- влажность воздуха не более 80 %.

4.2. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

- выбирают для работы рефрактометрический блок;

- устанавливают блок на корпусе по направляющим до упора и фиксируют юстировочным ключом;

- промывают поверхности осветительной и измерительной призм этиловым ректификованным спиртом ГОСТ 18300-72, протирают чистой, мягкой салфеткой из отбеленной фланели арт. 1639 ГОСТ 7359-77;

- при работе с дистиллированной водой открывают окно осветительной призмы, при этом зеркало измерительной призмы должно быть закрыто;

- при работе с образцовыми призмой и пластинами откидывает осветительную призму;

- наносят на полированную грань образцовой призмы (пластины) каплю иммерсионной жидкости. Иммерсионная жидкость должна быть подобрана так, чтобы выполнялось неравенство: n < n₁ < N,

где n₁ - показатель преломления иммерсионной жидкости,

n - показатель преломления образцового средства,

N - показатель преломления измерительной призмы;

- устанавливают образцовую призму (пластину) на измерительную призму так, чтобы иммерсионная жидкость была равномерно распределена, а полированная грань обращена к свету, тщательно притирают.

Пять раз измеряют показатель преломления образцовой призмы (пластины) причем каждый раз устанавливают заново. Среднее значение измеренного показателя преломления сравнивают с выгравированным на образцовой призме (пластине). Если разность не более ±2 ∙ 10^-4, то юстировка не нарушена.

Аналогично юстировку можно проводить по дистиллированной воде, следующим образом.

К рефрактометрическому блоку подключают циркуляционный термостат (для поддержания температуры воды с погрешностью не более ±0,2 °С). Между осветительной и измерительной призмами помещают две - три капли воды, выдерживают 10 - 15 минут для выравнивания температур и проводят пятикратное измерение показателя преломления воды при одной из температур в интервале от 18 до 22 °С (см. табл. 3).

Среднеарифметическое значение показателя преломления сравнивают с табличным значением.

Таблица 3

Полученная разность будет основной погрешностью в данной точке шкалы. Она не должна превышать ±2 ∙ 10^-4.

Если полученная разность превышает ±2 ∙ 10^-4, устанавливают шкалу на значение показателя преломления образцовой пластины, призмы. Для этого отвинчивают заглушку 2 (см. рис. 1 Г 34.15.051 ТО). Юстировочным ключом поворачивают головку винта так, чтобы граничная линия светотени совместилась с центром перекрестия. Если этого сделать не удается, рефрактометр признают непригодным и передают в ремонт.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

5.1. Внешний осмотр

5.1.1. Комплектность рефрактометра ИРФ-454 должна соответствовать требованиям приведенным в разделе «Комплект поставки» паспорта на рефрактометр.

5.1.2. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие рефрактометра ИРФ-454 следующим требованиям:

а) на металлических деталях новых рефрактометров не должно быть заусенцев и забоин. Острые утлы и кромки деталей должны быть притуплены;

б) накатка на деталях должна быть ровной и четкой;

в) винты и гайки не должны иметь повреждений шлицев, граней и пазов под ключ;

г) на поверхностях деталей не допускаются следы коррозии, потеки краски и другие дефекты, ухудшающие внешний вид рефрактометра;

д) на рефрактометре не должно быть вмятин, слои покрытия должны прочно держаться на поверхностях, не липнуть и не осыпаться.

Гравировка штрихов, цифр и знаков должна быть выполнена четко и тщательно заполнена краской;

а) на корпусе рефрактометра должна быть прикреплена бирка, с нанесенными на ней маркой предприятия-изготовителя, шифром с индексом модели и номером рефрактометра.

5.2. Опробование

5.2.1. Качество сборки и взаимодействие отдельных частей проверяют опробованием и осмотром; при этом

а) все скрепленные детали и части рефрактометра должны плотно соприкасаться с опорными поверхностями,

б) движения всех подвижных частей и механизмов должны быть плавными, без рывков и заеданий.

5.2.2. Качество изготовления и сборки оптических частей рефрактометра проверяют осмотром и опробованием; при этом

а) на поверхностях оптических деталей не должно быть налетов капельного вида, грубых царапин и выколок,

б) не допускается расклейка склеенных деталей,

в) на алюминированных поверхностях деталей не должно быть признаков разрушения отражающего слоя.

5.2.3. Качество измерительных узлов рефрактометра проверяют опробованием и наблюдением в окуляр; при этом

а) маховики должны поворачиваться плавно, без рывков и заеданий;

б) шкала должна быть хорошо освещена.

5.2.4. Определение пределов диоптрийной наводки окуляра

Предел диоптрийной наводки окуляра рефрактометра проверяют при помощи диоптрийной трубки следующим образом:

- диоптрийную трубку устанавливают на бесконечность,

- приставляют трубку к окуляру рефрактометра,

- окуляр рефрактометра устанавливают сначала в одно, затем в другое крайнее положение. Наводят диоптрийную трубку на резкое изображение шкалы и производят отсчет по шкале диоптрийной трубки. Предел диоптрийной наводки окуляра должен быть не менее ±5 диоптрий.

5.2.5. Проверка качества поля зрения и качества светотени

Качество поля зрения и расположение границы светотени проверяют наблюдением в окуляр. При этом поле зрения рефрактометра должно удовлетворять следующим требованиям:

- быть чистым и иметь очертание круга, разделенного границей на две половины (светлую и темную);

- светлая половина должна быть равномерно освещена и не иметь окрашенности при работе в проходящем и отраженном свете;

- граница светотени должна быть резкой, контрастной, без окраски по всей длине;

- штрихи и оцифровка шкал, а также перекрестие сетки должны быть резкими, без дефектов, затрудняющих проведение отсчета;

- отсчетная риска должна быть параллельна штрихам шкалы; видимая на глаз непараллельность не допускается.

5.2.6. Проверка компенсатора дисперсии

5.2.6.1. Компенсатор дисперсии при дневном свете проверяют следующим образом.

Наносят между призмами каплю воды и устанавливают рефрактометр таким образом, чтобы белый свет падал через открытое окно осветительной призмы на рефрактометрический блок. Добившись вращением барабана компенсатора дисперсии обесцвечивания граничной линии и наведя ее на перекрестие, снимают отсчет n_D. Затем таким же образом снимают отсчет n_D при втором положении компенсатора и определяют наибольшую разность отсчетов при аналогичных пятикратных измерениях. Разность отсчетов показателя преломления n_D не должна превышать 1 ∙ 10^-4.

5.2.6.2. Компенсатор дисперсии при желтом натриевом свете проверяют следующим образом.

Устанавливают рефрактометр в темном помещении и освещают желтым натриевым светом.

Наносят на измерительную призму каплю дистиллированной воды и измеряют показатель преломления при нескольких положениях компенсатора. Смещение граничной линии не должно превышать 0,1 дел. шкалы.

5.3. Определение метрологических параметров

5.3.1. Определение основной погрешности рефрактометра по показателю преломления n_D.

Определение основной погрешности рефрактометра производят по образцовым призме и пластинам. При работе откидывают осветительную призму рефрактометрического блока. протирают поверхности образцовой и измерительной призм смесью эфира со спиртом. Наносят одну каплю иммерсионной жидкости на полированную поверхность образцовой призмы (пластины) и устанавливают её на измерительную так, чтобы иммерсионная жидкость распределилась по всей соприкасающейся поверхности и не выступала по краям. Если между соприкасающимися поверхностями призм наблюдается более 2 - 3 полос, то призмы тщательно чистят и устанавливают повторно. Проводят пять раз измерение показателя преломления n_D. Определяют среднеарифметическое значение для каждой призмы (пластины) и сравнивают с соответствующим, награвированным на образцовой призме (пластине). Разность не должна превышать ±2,5 ∙ 10^-4.

5.3.2 Определение основной погрешности рефрактометра по средней дисперсии n_F - n_c.

Основную погрешность по средней дисперсии n_F - n_c определяют с помощью дистиллированной воды и образцовых пластин:

- в диапазоне измерения показателя преломления 1,2 - 1,7 определяют по дистиллированной воде и пластиной из стекла марки ТК-21 (ТК-20);

- в диапазоне измерения показателя преломления 1,6 - 2,0 определяют пластинами из стекла марок ТФ-5 и СТФ-58.

Расчет ведут по формуле:

n_F - n_c = A + Вσ

где n_F - n_c - средняя дисперсия;

A, В и σ - табличные величины (см. табл. 1 - 4 Технического описания и инструкции по эксплуатации Г 34.35.051 ТО).

При работе с дистиллированной водой к рефрактометру подсоединяют термостат, наносят каплю воды между осветительной и измерительной призмами. При работе с образцовой пластиной на нее наносят иммерсионную жидкость, а затем помещают на измерительную призму.

Добиваются обесцвечивания граничной линии, снимают пятикратные отсчеты по шкале барабана Z при каждом из двух положений компенсатора.

По среднеарифметическому значению отсчетов Z определяют величину σ и для данного показателя, преломления образцовых средств по тем же таблицам определяют величины А и В.

Подставив найденные значения А, В и σ в формулу, определяют среднюю дисперсию.

Величины средней дисперсии дистиллированной воды и стекол марок ТК-21 (ТК-20), ТФ-5, СТФ-58 сравнивают с их паспортным значением. Наибольшая из разностей не должна превышать ±1,5 ∙ 10^-4.

5.3.3. Определение сходимости показаний

Сходимость показаний показателя преломления n_D определяют в трех точках шкалы каждого диапазона измерения (см. приложение 1) в начале, середине и конце пятикратно измеряя показатель преломления дистиллированной воды, образцовых призмы и пластин в поверяемой точке. Для этого устанавливают образцовую призму (пластину) на измерительную призму, проводят пятикратные наведения границы светотени на перекрестие и снимают отсчеты.

Сходимость показаний определяют как наибольшую разность между отдельными значениями отсчетов, соответствующих одному и тому же значению n_D, при приближении к нему от меньших значений к большим и наоборот.

Сходимость показаний показателя преломления n_D должна быть более 1 ∙ 10^-4.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Рефрактометры, прошедшие поверку с положительными результатами, признаются годными к выпуску в обращение и применению.

6.2. В паспорте на рефрактометр, прошедший поверку, поверитель ставит свою подпись, дату поверки, печать.

6.3. Рефрактометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, к применению не допускаются и изымаются из обращения.

6.4. Периодичность поверки один год.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Таблица точек поверки шкалы при определении основной погрешности рефрактометра по показателю преломления и сходимости показаний

СОДЕРЖАНИЕ