ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО
Материалы лакокрасочные ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МАССОВОЙ ДОЛИ ISO 3251:2003 Paints, varnishes and plastics -
Москва Стандартинформ
Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН ООО «Научно-производственная фирма «Спектр-Лакокраска» на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 513-ст 4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 «Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ» (ISO 3251:2003 «Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile-matter content») в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий. Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5). Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ГОСТ Р
52487-2005 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Материалы лакокрасочные ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Paint materials. Determination of non-volatile-matter mass fraction Дата введения - 2007-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нелетучих веществ в лакокрасочных материалах, смолах для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсиях. Примечания 1 Массовую долю нелетучих веществ в лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных материалов и дисперсий не следует рассматривать как абсолютную величину, поскольку ее численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ в результате удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов. Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же вида материала. 2 Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т. к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые пленкообразующие в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными. (Поправка, ИУС № 1 2007 г.). 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8420-74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости (ИСО 2431-7993 «Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки», NEQ) ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 1512-74 «Краски и лаки. Отбор проб», MOD; ИСО 1513-80 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD; ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб», NEQ) Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 нелетучее вещество: Остаток, полученный после испарения в заданных условиях. 3.2 лакокрасочный материал: Жидкий, пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными, декоративными или специальными техническими свойствами. 3.3 пленкообразующее вещество: Нелетучая часть лакокрасочной среды, образующая лакокрасочное покрытие. 3.4 лакокрасочная среда: Совокупность компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала. 4 АппаратураПри проведении испытаний применяют: 4.1 Для лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов, а также полимерных дисперсий: плоскодонную чашку из металла или стекла диаметром (75 ± 5) мм и высотой бортика не менее 5 мм. Чашки другого диаметра допускается использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений ± 5 %. Примечание - Для очень вязких лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70 ± 10)´(120 ± 10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги. 4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей: плоскодонную чашку из металла или стекла внутренним диаметром дна (75 ± 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм. Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей формуле где 3 - номинальная масса пробы для испытаний, г; d - диаметр дна чашки, мм; 75 - номинальный диаметр чашки, мм. 4.3 Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах ± 2 °С (для температур до 150 °С) или ± 3,5 °С (для температур от 150 °С до 200 °С). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности. Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции. 4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг. 4.5 Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухой силикагель. 5 Отбор пробОтбирают среднюю пробу лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2. Проверяют и подготавливают пробы для испытаний по ГОСТ 9980.2. Отбирают среднюю пробу полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [1]. 6 Проведение испытанийПроводят два параллельных испытания. Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2). Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования. Определяют массу чистой сухой чашки т0 с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке (m1) и равномерно распределяют ее по дну. Работая с высоковязкими лакокрасочными материалами или смолами для них (вязкость ³ 500 мПа×с при скорости сдвига 100 с-1 или время истечения t 74 с в 6-мм воронке по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя тарированную металлическую проволоку (например согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 мл подходящего растворителя. Для испытания конденсационных смол, используемых для получения лакокрасочных материалов, требуется проба для испытаний большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75 ± 1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2. Примечание - Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения. Для повышения сходимости результатов испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью летучести. Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания. При работе с лакокрасочными материалами и смолами для лакокрасочных материалов, обладающих высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют по разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку. Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10 - 15 мин. Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким. После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или согласованного времени нагрева (раздел 7). После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли. Примечание - На сходимость метода может влиять отказ от использования эксикатора. Взвешивают чашку с остатком (m2) с точностью до 1 мг. 7 Дополнительные условия испытанияВ некоторых случаях при применении метода по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация. Для повышения результатов при использовании настоящего метода следует определить следующие условия испытания (см. таблицы 1 и 2): a) температуру испытания; b) время нагрева; c) массу пробы для испытаний. Таблица 1 - Условия испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов
Таблица 2 - Условия испытаний полимерных дисперсий
8 Обработка результатовРассчитывают массовую долю нелетучих веществ NV, %, используя следующую формулу (2) где m2 - масса чашки с остатком, г; m0 - масса пустой чашки, г; m1 - масса чашки с пробой для испытаний, г. Если результаты двух параллельных испытаний отличаются друг от друга более чем на 2 % (относительно среднего значения) для лакокрасочного материала или для смолы или более чем на 0,5 % для полимерных дисперсий, т. е. если полученные результаты составляют 53,7 % и 53,1 %, испытания повторяют по разделу 6. Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1 %. 9 Прецизионность9.1 Предел повторяемости результатов r Предел повторяемости результатов r - это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу. В настоящем стандарте значение r составляет: 2 % (от среднего значения двух результатов испытаний) - для лакокрасочных материалов и смол для них; 0,6 % (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95 %. 9.2 Предел воспроизводимости результатов R Предел воспроизводимости результатов R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизованному методу. В настоящем стандарте значение R составляет: 4 % (от среднего значения двух результатов испытаний) - для лакокрасочных материалов и смол для них; 1 % (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95 %. 10 Протокол испытанийПротокол испытаний должен содержать следующие данные: a) ссылку на настоящий стандарт; b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т. д.); c) тип использованной чашки; d) тип использованного сушильного шкафа; e) температуру внутри шкафа и время нагрева; f) тип добавленного растворителя (при использовании); g) результат испытания (по разделу 8); h) любое отклонение от заданного метода испытаний; i) дату проведения испытания. Библиография[1] ISO 123:2001 Rubber latex - Sampling
Ключевые слова: лакокрасочные материалы, массовая доля нелетучих веществ, смолы для лакокрасочных материалов, полимерные дисперсии
СОДЕРЖАНИЕ
|