Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентрации 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 в воздухе рабочей зоны
М.м. 171,24 1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4 - прозрачная жидкость красно-коричневого цвета, с характерным запахом, хорошо растворима в воде, метаноле, ацетоне, хлороформе, эфире. Плотность 1,04. Ткип. 290 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Сильно раздражает слизистые оболочки глаз, умеренно - кожу. Обладает выраженной способностью к кумуляции. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в воду. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 1,0 мг/м3 . Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Определению не мешают вторичные и третичные амины. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаХроматограф с пламенно-ионизационным детектором Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм Аспирационное устройство Фильтродержатель Поглотительный сосуд Рыхтера Пипетки, вместимостью 10, 5 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-10 Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74 Секундомер ГОСТ 5072-79 Лупа измерительная ГОСТ 25706-83 Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4 Жидкая фаза - OV - 1,3 % Твердый носитель - хроматон N-super (0,16 - 0,20 мм) Газообразные (в баллонах с редукторами): гелий ТУ 51-689-75 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл). Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в холодильнике. Градуированные растворы с содержанием 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора водой. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 4 мл воды и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Подготовка к измерениюХроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8 - 10 ч при 200 °С при скорости газа-носителя 30 мл/мин. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг пиперидона. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: температура термостата колонок 140 °С; температура испарителя 230 °С; температура детектора 230 °С; скорость потока газа-носителя гелия 30 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 0,6 см/мин; время удерживания пиперидона 3 мин. Проведение измеренияФильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества. Расчет концентрацииКонцентрацию пиперидона «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание пиперидона, найденное по графику в анализируемом объеме, мкг; б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|