Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентрации b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амина в воздухе рабочей зоны
М. м. 261,32 b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир) - прозрачная светло-коричневая жидкость с характерным запахом, в воде мало растворима, со спиртом, толуолом смешивается во всех отношениях. Плотность 1,050. Ткип. 300 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 22,5 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаХроматограф с пламенно-ионизационным детектором Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм Аспирационное устройство Фильтродержатель Поглотительные сосуды Рыхтера Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74 Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Микрошприц МШ-10 Секундомер ГОСТ 5072-79 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалыb-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир) Этиловый спирт, ректификованный, х. ч. ГОСТ 18300-72 Твердый носитель: хроматон N-Super (0,16 - 0,20 мм) Жидкая фаза - OV-1,3 % Газообразные (в баллонах с редукторами): гелий ТУ 51-689-75 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли вещества, взвешивают и доводят объем раствора до метки спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл). Градуированные растворы с содержанием вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора этанолом. Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Подготовка к измерениюХроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8 - 10 ч при 210 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят 5 мкл градуировочных растворов, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг диэфира. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: температура термостата колонок 160 °С; температура испарителя 230 °С; температура термостата детектора 230 °С; скорость потока газа-носителя гелия 30 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 0,6 см/мин; время удерживания диэфира 5 мин. Проведение измеренияФильтр помещают в химический стакан. Содержимое поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 5 мл этанолом, заливают этим объемом фильтр, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Затем 5 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Расчет концентрацииКонцентрацию диэфира «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - количество диэфира, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме, мкг; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|