Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентрации цианистого водорода в воздухе рабочей зоны
HCN М. м. 27,02 Цианистый водород - бесцветная жидкость с запахом горького миндаля. Плотность 0,69 г/см3, Ткип. 25,6 °С, хорошо растворим в воде, органических растворителях. В воздухе присутствует в виде паров. Цианистый водород вызывает паралич дыхания, проникает через кожу. ПДК в воздухе - 0,3 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на образовании роданида натрия при взаимодействии циановодородной кислоты с тетратионатом натрия и последующей реакцией с хлоридом железа. Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительную жидкость. Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,15 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м3. Определению мешают уксусная кислота и девятикратное количество фтористого водорода. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 1 ч. Приборы, аппаратура, посудаЭлектрофотоколориметр Аспирационное устройство Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм ГОСТ 10515-75 Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74Е Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 1774-74 Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 мл ГОСТ 1770-74 Секундомер ГОСТ 5072-9 Термометр ГОСТ 112-78 Поглотительные приборы Рыхтера Реактивы, растворы, материалыСтандартный образец роданид-иона, аттестованный НПО ВНИИМ Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл циановодорода готовят из стандартного образца роданид-иона разбавлением его 0,1 н раствором гидроксида натрия в 10 раз. Натрия гидроксид, ч. д. а. ГОСТ 4328-66 0,1 н раствор гидроксида натрия готовят из фиксанала 1 н раствора гидроксида натрия разбавлением его в 10 раз дистиллированной водой. Натрия тиосульфат, ч. ГОСТ 4215-66 Йод кристаллический, ч. ГОСТ 4159-65 Этиловый спирт ГОСТ 18-300-72-ХА Натрия тетратионат Na2S2О6 готовят следующим образом. Измельчают 15 г тиосульфата натрия в ступке и смешивают с 9 г возогнанного кристаллического йода. К смеси прибавляют несколько капель воды и растирают до образования однородной массы. Затем прибавляют 10 - 15 мл этанола. Образовавшийся осадок тетратионата натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера и отмывают от остатков йода малыми порциями этанола. Препарат высушивают на воздухе, он имеет бледно-желтую окраску. 1 %-ный раствор натрия тетратионата готовят растворением навески тетратионата (1 г) в колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения - 30 дней. Аммиак, ч. д. а., плотность 0,907 г/см3, 10 %-ный раствор ГОСТ 3760-64 42 мл аммиака выливают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят водой до 100 мл. Азотная кислота, х. ч., плотность 1,4 г/см3, 4 М раствор ГОСТ 4461-67 94 мл азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки. Железа хлорид, ч. д. а., 10 %-ный водный раствор ГОСТ 414765 10 г хлорида железа растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 6 мл каждый 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 ч. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, затем добавляют в каждую пробирку градуировочного раствора по 0,2 мл 10 %-ного раствора аммиака, 1 мл 1 %-ного раствора тетратионата натрия, растворы перемешивают, помещают на водяную баню при 50 - 55 °С (но не выше) на 5 мин. После охлаждения во все пробирки приливают по 1,5 мл 4 М раствора азотной кислоты, растворы вновь перемешивают и добавляют по 0,3 мл 10 %-ного раствора хлорида железа. После перемешивания растворов измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Устойчивость шкалы 10 - 15 мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц. Проведение измеренияСодержание поглотительных приборов переносят в мерные пробирки, доводят объем до 6 мл 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для анализа берут 5 мл полученного раствора. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны а/о ВАМИ, г. Санкт-Петербург.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|