Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентрации 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в воздухе рабочей зоны
М. м. 284,72 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин - светло-коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок. Тплав. 180 - 182 °С. Растворяется в водных щелочных и кислых растворах. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на диазотировании вещества и азосочетании полученного продукта с резорцином. Окрашенные в розовый цвет растворы колориметрируют при длине волны 434 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 24 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3. Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этилового и изопропилового спиртов. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин. Приборы, аппаратура, посудаСпектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 2401-80 Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 23932-79Е Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74Е Реактивы, растворы, материалы3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин, перекристаллизованный Соляная кислота, 3 %-ный раствор ГОСТ 3118-77 Нитрит натрия, 0,5 %-ный раствор ГОСТ 4197-66 Мочевина, 40 %-ный раствор ГОСТ 6691-67 Резорцин, 1 %-ный раствор ГОСТ 9945-62 Натр едкий, 10 %-ный раствор ГОСТ 4328-77 Стандартный раствор № 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в 3 %-ном растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартною раствора № 1 3 %-ным раствором кислоты соляной. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели в холодильнике. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2 - 3 мин, когда прекратится выделение пузырьков газа), добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 5 мл раствора натра едкого. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 434 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в химических стакан и приливают 6 мл 3 %-ного раствора соляной кислоты. Оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98 %. 1 мл полученного раствора переносят в пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииСодержание 3-хлор-6-сульфаниаминопиридазина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|