Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентрации хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м. = 104,54 Хлорангидрид кротоновой кислоты - жидкость с резким запахом. Ткип. (122±1) °С, растворим в бензоле, толуоле. Обладает выраженным раздражающим действием. В воздухе присутствует в виде паров. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3 (рекомендуемый). Характеристика методаМетод основан на взаимодействии с этиловым спиртом с выделением хлористого водорода, реакции последнего с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворе этилового спирта с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм. Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения хлорангидрида кротоновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 2,5 мкг. Нижний предел измерения хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе (при отборе 1 л воздуха) - 2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций хлорангидрида кротоновой кислоты от 2,5 до 50 мг/м3. Измерению не мешает фтористый водород, мешает хлористый водород. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин. Приборы, аппаратура, посудаФотоэлектроколориметр Аспирационное устройство Поглотительные приборы Петри Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20294-75 Реактивы, растворыХлорангидрид кротоновой кислоты с температурой кипения 122 ° С Стандартный раствор хлорангидрида кротоновой кислоты № 1. В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10 - 15 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли хлорангидрида кротоновой кислоты и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию хлорангидрида кротоновой кислоты (мкг/мл). Стандартные растворы хлорангидрида кротоновой кислоты № 2 и № 3 с концентрацией 40 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение недели. Этиловый спирт, 95 %-ный раствор ГОСТ 5963-67 Азотная кислота, плотность 1,4 ГОСТ 4461-67 Железоаммонийные квасцы, х. ч. ТУ 4205-77 61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой № 4 в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают водой до метки. Роданид ртути, 0,2 %-ный спиртовой раствор ТУ 4305-51 0,2 г роданида ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение 14 дней (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и нитрата ртути II), выпавший белый осадок отфильтровывают и промывают водой. Отбор пробы воздухаВоздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 мл этилового спирта при охлаждении водой со льдом. Для определения 0,5 ПДК хлорангидрида кротоновой кислоты следует отобрать 1 л воздуха. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы хлорангидрида кротоновой кислоты готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл раствора роданида ртути и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Окраска шкалы устойчива в течение 1 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияПробы из каждого поглотительного прибора помещают в пробирки, доводят их до 5 мл этиловым спиртом и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное измерение содержания хлорангидрида кротоновой кислоты в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию хлорангидрида кротоновой кислоты «С» в воздухе вычисляют по формуле: где а - содержание кротоновой кислоты во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Львовским мединститутом; Донецким научным центром гигиены труда и профилактики травматизма.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|