Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентрации хлозепида в воздухе рабочей зоны
М. м. 299,76 Хлозепид (7-хлор-2-метиламино-5-фенил-3Н-1,4-бензодиазепина 4-окись) - транквилизирующее средство. Хлозепид - белый или светло-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, трудно растворим в этаноле, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. Тплав. 239 - 243 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Местное раздражающее, кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее действие не выявлено. Обладает слабыми кумулятивными свойствами. ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на измерении светопоглощения растворов хлозепида в растворе соляной кислоты при длине волны 246 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА. Нижний предел измерения содержания хлозепида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг. Нижний предел измерения концентрации хлозепида в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м3. Метод избирателен в условиях производства. Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин. Приборы, аппаратура, посудаСпектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалыХлозепид ВФС 42-1159-81 Стандартный раствор № 1 с концентрацией хлозепида 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г хлозепида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Используют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор № 2 с концентрацией хлозепида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором соляной кислоты. Используют свежеприготовленный раствор. Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Кислота соляная, 0,1 н раствор ГОСТ 3118-77 Фильтры АФА-ХА-10 Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 246 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлозепида в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч. Степень десорбции хлозепида составляет 99,0 %. Количественное определение содержания хлозепида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию хлозепида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание хлозепида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|