4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации хинифурила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

 

                М. м. 450,5

Хинифурил - {5-диэтиламинопентил-2-амид-2[2¢-(5¢¢нитрофурил-2¢) винил]хинолин-4-карбоновая кислота} - кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Растворим в хлороформе и ацетонитриле. Т_плав. 203 - 208 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения хинифурила в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций хинифурила в воздухе от 0,5 до 10 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH₁₈» с размером зерен 6,0 мкм (ЧССР)

Электроаспиратор ЭА-1                                                                   ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                            ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл                                                    ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл     ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Хинифурил, согласно паспорту

Кислота ортофосфорная, х. ч., 0,1 %-ный раствор                        ГОСТ 6552-58

Ацетонитрил, ч.                                                                                ТУ 6-09-3534-82

Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта № 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2´2´0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.

Элюент: ацетонитрил - 0,1 %-ная о-фосфорная кислота (1:5).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией хинифурила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г хинифурила в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией хинифурила 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры аналитические стекловолокнистые                               ТУ 8-ЮН-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг хинифурила из стандартного раствора № 1.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                               20 °С;

скорость подачи элюента ацетонитрил - 0,1 %-ная о-фосфорная кислота (5:1)   200 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора                                                        274 нм;

скорость движения диаграммной ленты                                   3 мм/мин;

чувствительность детектора                                                       0,2;

диапазон измерения самописца                                                  100 мВ;

максимальный объем вводимой пробы                                     50 мкл;

время удерживания хинифурила                                                6 мин;

элюирующий объем                                                                     1200 мкл;

эффективность колонки по хинифурилу                                  150 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм²) от содержания хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 96,5 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания хинифурила в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хинифурила «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание хинифурила в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ