4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации феназепама (7-бром-5-о-хлор)-фенил-1,2-дигидро-3,4-1,4-бенздиазелин-2ОН) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей

 

                                                    М. м. 170,17

Феназепам - кристаллическое вещество белого или кремового цвета. В воде практически не растворим. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе и кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения феназепама в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения феназепама в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,05 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций феназепама в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие других бензодиазепамовых препаратов, пары органических растворителей.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                       ГОСТ 1770-74

Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5,10 мл                          ГОСТ 20292-74

Воронки химические                                                                   ТУ 25-11-1061-75

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл            ГОСТ 10515-75

Ротационный испаритель

Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл

Реактивы, растворы, материалы

Феназепам фармакопейный

Этилацетат, х. ч.                                                                                ТУ 2211-6-68

Гексан, х. ч.                                                                                        ТУ 6-09-3375-78

Этанол, х. ч.                                                                                       ТУ 6-09-1710-77

Элюент: подвижная фаза, 45 %-ный раствор этилацетата в гексане.

Основной стандартный раствор с концентрацией феназепама 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте. Фильтры АФА-ХА-20            ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления (ЧССР).

Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг феназепама из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура колонки                                                                   20 °С;

скорость подачи элюента этилацетат - гексан (45:55)             1 мл/м;

длина волны УФ-детектора                                                        254 нм;

чувствительность                                                                         0,08;

скорость движения диаграммной ленты                                   1,0 см/мин;

диапазон измерения самописца                                                  1 мВ;

максимальный объем вводимой пробы                                     50 мкл;

время удерживания феназепама                                                 4 мин 50 с;

элюирующий объем                                                                     4,83 мл;

эффективность колонки по феназепаму                                    5500 т.т.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика феназепама (см ) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 10 - 15 мл 20 %-ного раствора этанола в бидистилляте и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98 %. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл, и отгоняют растворитель досуха при 10 - 20 мм ртутного столба и комнатной температуре на ротационном испарителе. Приливают в колбу 1,0 мл элюента и энергичным встряхиванием растворяют сухой остаток. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Расчет концентрации

Концентрацию феназепама «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание феназепама в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ