4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

 

                      М. м. 241,13

3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворяется в воде и спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме (40 мкл) - 0,20 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 180 л воздуха) - 0,25 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие паров органических растворителей.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH С ₁₈» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                      ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл     ГОСТ 10515-75

Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                              ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый, фармакопейный

Ортофосфорная кислота, х. ч.                                                          ГОСТ 6552-80

Тетра-н-бутиламмоний гидрат окиси, 0,1 %-ный раствор           ТУ 6-09-1369-76

Этанол, х. ч.                                                                                       ТУ 6-09-1710-77

Элюент: 2 %-ный раствор этанола в 0,1 %-ном растворе тетра-н-бутиламмоний фосфата (рН 2,6).

Основной стандартный раствор с концентрацией 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 суток.

Фильтры АФА-ХА-20                                                                      ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 180 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,20 до 4,0 мкг 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 40 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                               20 °С;

скорость подачи элюента этанол :

0,1 %-ный раствор тетра-н-бутиламмоний фосфата (2:98)      1 мл/мин;

длина волны УФ-детектора                                                        210 нм;

чувствительность измерения                                                      0,04;

скорость движения диаграммной ленты                                   5 мм/мин;

диапазон измерения самописца                                                  100 мВ;

максимальный объем вводимой пробы                                     40 мкл;

время удерживания                                                                      5 мин 50 с;

элюирующий объем                                                                     536 мкл;

эффективность колонки по
3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионату бромистому     3000 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм²) от содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого (мкг) в хроматографируемой пробе.

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 9 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98 %.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ