4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации триомбрина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

 

                                     М. м. 613,92

3-5-диацетоламино-2,4,6-трийодбензойная кислота (триомбрин) - белый мелкокристаллический порошок. Т_плав. 250 °С. Легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака, растворим в этаноле, практически не растворим в воде.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» и денситометрировании хроматограмм при длине волны 248 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 1,0 мг/м³.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м³.

Измерению не мешают: йод, йодамин. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±19 %.

Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера для хроматографирования                                                  ГОСТ 20565-75

Пластины для тонкослойной хроматографии «Силуфол» УФ-254

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колба грушевидная, вместимостью 50 мл                                     ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                  ГОСТ 20292-75

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                   ГОСТ 10394-72

Вакуумная установка

Хроматоскоп

Денситометр «Спекорд М40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром; «БИАН-170»

Реактивы, растворы, материалы

Триомбрин фармакопейный

Этиловый спирт                                                                                ГОСТ 5963-67

Н-пропиловый спирт, х. ч.                                                              ТУ 6-09-4344-77

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.                                            ГОСТ 22300-76

Аммиак водный, х. ч., 25 %-ный раствор                                      ГОСТ 3760-79

Подвижный растворитель:

Этилацетат - н-пропанол - аммиак (55:35:20)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 10; 20; 40; 60; 80; 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                      ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для ТСХ.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией триомбрина от 10 до 100 мг/мл, которые готовят аналогично пробам.

Диаметр пятен не должен превышать 0,5 см. Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: этилацетат-н-пропанол-аммиак (55:35:20). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе 3 - 5 мин.

Для обнаружения триомбрина пластины смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 248 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластины без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

,

где Т выражен в %, отсюда

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме.

При использовании планиметра количество вещества «М» (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

 где

М - содержание триомбрина на пятне стандарта, мкг;

S_x - площадь пятна пробы, мм²;

S_cm - площадь пятна стандарта, мм².

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию триомбрина «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ