4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое измерение концентрации пероксида дигидроизофорона в воздухе рабочей зоны

 

                                            М. м. 302

Пероксид гем-дитрет-бутилперокси-3,3,5-триметилциклогексана, пероксид дигидроизофорона (продукт ДИГИФ-40) -прозрачная, слегка желтоватая, маслянистая жидкость с удельным весом 0,913 г/см³. Т_кип. 188 °С. Хорошо растворим в бензоле, этаноле, толуоле, уксусной кислоте, растворимость в воде 0,003 % при 22 °С.

В воздухе пероксид находится в виде паров.

При попадании на слизистую наблюдается слабый раздражающий эффект.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии пероксида дигидроизофорона с этанольным раствором дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина в среде бензола с последующим фотометрированием окрашенного комплекса при 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,3 мг/м³ (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,3 до 16 мг/м³.

Мешающее влияние гидроперекиси трет-бутила устраняют путем селективного поглощения его водой.

Суммарная погрешность измерения ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр «Specol» или аналогичный электрофотоколориметр, позволяющий проводить измерения при l = 520 нм

Термостат

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Мерные колбы, вместимостью 25, 50, 500 мл                               ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                            ГОСТ 20292-74

Посуда стеклянная                                                                            ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Бензол, ч. д. а.                                                                                    ГОСТ 5955-75

Спирт этиловый, ректификованный                                              ГОСТ 18300-72

N,N-диметил-п-фенелендиаминдигидрохлорид,
ч. д. а., 0,3 %-ный раствор в этаноле                                              ТУ 6-09-1903

Пероксид дигидроизофорона с массовой долей основного вещества не менее 96 %

Определение концентрации проводили методом йодометрического титрования в среде изопропанола при температуре 75 - 80 °С в присутствии катализатора (соляной кислоты).

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл бензола и взвешивают. Добавляют 3-4 капли перекиси дигидроизофорона, взвешивают и доводят объем бензолом до метки. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,01 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 бензолом.

Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих: первый - 10 мл воды, а последующие - по 5 мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Отбор проб производится при охлаждении поглотительных растворов смесью воды и льда до температуры (-10 °С).

Содержимое второго и третьего поглотительного сосудов переносят в цилиндр, ополаскивают каждый 1 мл бензола, который объединяют с поглотительным раствором, доводят бензолом до 10 мл и отбирают 2,5 мл на анализ. Поглотительные растворы подлежат хранению не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Закрыв и тщательно перемешав содержимое, пробирки помещают на 45 мин в термостат при t = 60±0,5 °С После 5-минутного охлаждения под струёй холодной воды измеряют светопоглощение растворов l = 520 нм с толщиной поглощающего свет слоя l = 50 мм по отношению к стандарту № 1 по таблице.

Окраска шкалы устойчива 1,5 - 2 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят разность оптических плотностей DД градуировочного и контрольного растворов (№ 1), на ось абсцисс - соответствующие ей величины содержания пероксида дигидроизофорона в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 2,5 мл поглотительного раствора, по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Одновременно готовят и контрольный раствор. Далее пробы и контрольный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам и замеряют оптическую плотность проб по отношению к контролю. Вычисляют DД и определяют количественное содержание пероксид дигидроизофорона во взятой аликвоте (мкг) по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Содержание пероксида дигидроизофорона «С» в воздухе (мг/м³) находят по формуле:

 где

а - содержание пероксида дигидроизофорона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем анализируемого воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Новокуйбышевским филиалом ВНИИОС.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ