4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Хроматографическое измерение концентрации 1,2,3,3,4-пентахлорбутена в воздухе рабочей зоны

 

                                               М. м. 228,3

1,2,3,3,4-пентахлорбутен-1 (ПХБ) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Т_кип. 210 °С, плотность 1,612, насыщающая концентрация около 2000 мг/м³.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 5,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 16 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций (при отборе пробы 30 мл) - 0,5 - 4 мг/м³.

Измерению не мешают сопутствующие в производстве: 1,2,3-трихлорбутен, 2,3,4-трихлорбутен, 1,3-дихлорбутен.

Суммарная погрешность метода не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения - не более 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф марки «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором

Колонка из нержавеющей стали 3 мм на 3 м                                 ГОСТ 16285-80

Колба круглодонная, емкостью 0,5 мл, тип К-500

Микрошприц стеклянный МШ-10

Микрошприц стеклянный МШ-1

Шприц медицинский стеклянный, емкостью 50 мл                     ТУ 64-1-1279-80

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная 300                                                            ГОСТ 427-75

Лупа измерительная                                                                         ГОСТ 8309-75

Баня водяная                                                                                      ТУ 641-423-72

Вакуумный насос                                                                              ТУ 641-2985-78

Концентрационная приставка к хроматографам «Цвет» производства Дзержинского ОКБА

Чаша выпарительная фарфоровая                                                   ГОСТ 9147-80Е

Реактивы, растворы, материалы

Инертон, фракция 0,4 - 0,63 мм

Силикон SE-30

Готовый носитель инертон-AW, фракция 0,4 - 0,63 мм, пропитанный силиконом SE-30 - 10 %

Ацетон, х. ч.                                                                                      ТУ 6-09-3513-82

Углекислота твердая (сухой лед)

Газообразные (в баллонах с редукторами):

гелий очищенный, марки 6                                                             ТУ 51-940-80

водород технический, марки А                                                       ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                 ГОСТ 11882-72

Стекловата обезжиренная

Отбор пробы воздуха

Концентрационную колонку помещают в сосуд Дюара, наполненный сухим льдом. Пробу (20 - 30 мл) отбирают стеклянным шприцем, переносят в лабораторию, кончик шприца с помощью вакуум-шланга присоединяют к одному концу концентрационной колонки, другой конец колонки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают через шприц и колонку десятикратный (отобранной пробе) объем воздуха в течение 102 мин.

Подготовка к измерению

Если не имеется готового носителя инертон-AW, 0,4 - 0,6 мм, пропитанного силиконом SE-30 - 10 %, то его готовят в лаборатории следующим образом: силикон SE-30 в количестве 10 % от веса носителя растворяют в ацетоне. Полученным раствором заливают твердый носитель-инертон (масса должна быть покрыта раствором) в чаше для выпаривания. Осторожно перемешивают на водяной бане до выпаривания ацетона и получения сыпучей массы. Остатки растворителя удаляют в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Промытую по инструкции прибора хроматографическую колонку наполняют приготовленной насадкой. Колонку кондиционируют при температуре 150 °С в течение 6 ч или до получения ровной нулевой линии при чувствительном режиме.

Количественное определение производят методом абсолютной калибровки. В 20-литровый баллон вносят 1 мкл пентахлорбутена и через 2 ч (при комнатной температуре), после перемешивания воздуха баллона куском фольги, предварительно брошенным в баллон, вносят в хроматограф пробы, емкостью 0,2; 0,4; 0,8; 1,6; 3,2 мл. Эту процедуру повторяют не менее 5 раз и по полученным средним значениям строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площади (мм²) или высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура

температура термостата колонок                                               130 °С;

температура испарителя                                                              180 °С;

температура термостата детектора                                             130 °С;

скорость потока

скорость газа-носителя                                                                92 см³/мин;

скорость водорода                                                                        100 см³/мин;

скорость воздуха                                                                          200 см³/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                   1 см/мин;

время удерживания 1,2,3,3,4-ПХБ-ен                                        30 с.

Проведение измерения

Концентрационную колонку вынимают из сосуда Дюара и подключают к крану-дозатору хроматографа, надевают на него нагревательную печку, предварительно нагретую до 200 °С (десорбция), и через 1 мин переключают газовый кран во второе положение, внося таким образом пробу в хроматограф. Измеряют площадь пика и по градуировочной кривой находят количество вещества (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НПО «Наирит», г. Ереван.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ