Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентрации парацетамола (4-ацетиламинофенола) в воздухе рабочей зоны
М. м. 151,2 Парацетамол - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде. Обладает общетоксическим действием. В воздухе находится в виде аэрозоля. ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на реакции взаимодействия парацетамола с азотистой кислотой в водной среде с образованием хиноидного соединения после добавления натрия гидроксида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 75 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 360 л воздуха) - 0,25 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м3. Метод селективен в условиях производства. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаСпектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм ГОСТ 10515-75 Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки мерные, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 199080-80 Реактивы, растворы, материалыПарацетамол, фармакопейный Серная кислота, ч. д. а, х. ч. Натрий азотистокислый, х. ч., 1 %-ный раствор Натрия гидроокись, х. ч., 45 %-ный водный раствор, используют Стандартный раствор парацетамола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г парацетамола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в прохладном и темном месте. Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80 Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 360 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл 1 %-ного раствора натрия азотистокислого в концентрированной серной кислоте и по каплям, осторожно помешивая, 2,5 мл 45 %-ного водного раствора натрия гидроокиси. Растворы охлаждают до комнатной температуры (20 - 25 °С). Измерение оптической плотности проводят при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего парацетамол (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой, и оставляют на 10 мин. Степень десорбции с фильтра 91 %. Для анализа берут 5 мл пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывают чистый фильтр, который является контролем. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем. Количественное определение содержания парацетамола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию парацетамола «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание парацетамола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|