Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентрации октилметракрилата в воздухе рабочей зоны
СН2 = С(СН3) - COO - (СН2)7 – СН3 М. м. 198,34 Октилметакрилат - бесцветная прозрачная жидкость, Ткип. 240 °С, плотность 0,88003 г/см3, хорошо растворим в бензоле, толуоле, циклогексане, этаноле, уксусной кислоте. В воздухе находится в виде паров. Относится к IV классу опасности. Является наркотиком. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает конъюнктивит слабой силы. ПДК в воздухе - 30 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на уменьшении растворимости октилметакрилата при разбавлении его уксусного раствора водой и фототурбидиметрическом измерении степени мутности раствора при l = 400 нм. Отбор пробы проводят с концентрированием в раствор уксусной кислоты с этанолом. Нижний предел содержания октилметакрилата в объеме анализируемого раствора - 100 мкг. Нижний предел измерения октилметакрилата в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 10 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций октилметакрилата от 10 до 90 мг/м3. Измерению не мешают метилметакрилат и бензол. Октанол не оказывает влияния на концентрации, не превышающие 60 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±13 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаФотоэлектроколориметр Аспирационное устройство Колбы мерные, вместимостью 50 мл с пришлифованными пробками ГОСТ 1770-74 Пипетки 4-1(2)-1, 6-2-10 и 2-2-5 ГОСТ 20292-74 Пробирки П-4-15 с пришлифованными пробками ГОСТ 25336-82 Поглотительный прибор с пористой пластинкой, диаметр фильтра и цилиндрической части прибора - 15 мм Термометр ртутный стеклянный лабораторный ГОСТ 215-73 Термостат Реактивы, растворы, материалыКислота уксусная, «ледяная», х. ч. ГОСТ 61--75 Спирт этиловый, ректификованный, технический ГОСТ 18300-87 Октилметакрилат по действующей НТД Стандартный раствор № 1 с концентрацией октилметакрилата 10 мг/мл готовят растворением 0,5 г октилметакрилата в уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Рассчитывают концентрацию октилметакрилата в мкг/мл. Раствор устойчив в течение 10 дней. Стандартный раствор № 2 с концентрацией октилметакрилата 1 мг/мл готовят разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора № 1 в 10 раз. Используют в течение суток. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 0,7 мл/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отобранная проба не подлежит хранению и анализируется тотчас после отбора. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в пробирках, вместимостью 15 см3. Таблица Шкала градуировочных растворов
В каждую из пробирок с градуировочным раствором добавляют (с интервалом 3 - 5 мин) до 12 мл дистиллированной воды, перемешивают и помещают в термостат с температурой (18±2) °С на 10 мин. Термостатом можно не пользоваться, если температура помещения укладывается в указанный диапазон. По истечении 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 400 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему октилметакрилат. Каждый из градуировочных растворов готовят не менее 3 раз, и для построения градуировочного графика берут среднее значение оптической плотности из полученных величин. Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания октилметакрилата в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияПосле прекращения отбора пробы раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся октилметакрилат со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Раствор из поглотителя переводят в пробирку вместимостью 15 мл, промывая поглотитель дистиллированной водой дважды по 5 мл, сливая промывные воды в ту же пробирку. Объем в пробирке доводят до 12 мл дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают при температуре (18±2) °С в течение 10 мин и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию октилметакрилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание октилметакрилата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|