4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Спектрофотометрическое измерение концентрации нозепама в воздухе рабочей зоны

 

                                       М. м. 286,72

Нозепам (7-хлор-1,3-дигидро-3-окси-5-фенил-2Н-1,4-бензодиазепинон-2) - транквилизирующее средство.

Нозепам - белый или белый со слегка желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, очень мало растворим в эфире, мало растворим в этаноле, хлороформе, растворим в диметилформамиде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает действие на центральную нервную систему, слабо кумулирует, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек глаз.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов нозепама в этиловом спирте при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения содержания нозепама в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации нозепама в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м³.

Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±11 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                           ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                              ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл                                                ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                        ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Нозепам ВФС                                                                                    42-722-78

Стандартный раствор № 1 с концентрацией нозепама 0,25 мг/мл готовят растворением 0,01250 г нозепама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Используют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией нозепама 50 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора № 1 в 5 раз. Используют свежеприготовленный раствор.

Спирт этиловый                                                                                ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нозепама в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают пробирку, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте.

Степень десорбции нозепама составляет 98,5 %.

Количественное определение содержания нозепама (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию нозепама «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание нозепама в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ