Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны
C10H9O3NS М. м. 223,25 1-нафтиламин-8-сульфокислота (пери-кислота, кислота Шелкопфа) - кристаллический порошок серого цвета с сиреневатым оттенком, трудно растворим в воде, спирте, эфире. Магниевые и аммонийные соли хорошо растворимы в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Оказывает на организм общетоксическое действие, влияет на белково-синтетическую функцию печени. Относится к IV классу опасности. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на реакции взаимодействия 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 448 нм. Отбор проб проводят с концентрацией на фильтр. Нижний предел измерения 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мкг. Нижний предел измерения концентрации 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе (при отборе 50 л воздуха) -2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3. Измерению не мешает побочный продукт синтеза - 1,5-нафтиламиносульфокислота - до 10 %. Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,0 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин. Приборы, аппаратура, посудаСпектрофотометр или фотоэлектроколориметр Аспирационное устройство Фильтродержатель ТУ 95-743-80 Весы лабораторные тип ВПР-20 г, II кл. ТУ 2506.1315-76 Мерные колбы, вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Бюксы стеклянные ГОСТ 7148-54 Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-63 Микростаканчики Реактивы, растворы, материалы1-нафтиламин-8-сульфокислота, хроматографически чистая СТП 6-14-15-151-83 Аммиак водный, 10 %-ный раствор (проверяется 1, 2 %-ный раствор получен соответствующим разбавлением 10 %-ного раствора. Уксусная кислота, ледяная, х. ч. ГОСТ 61-69 Этиловый спирт ГОСТ 18300-72 п-Диметиламинобензальдегид, ч., раствор в этиловом Стандартный раствор № 1 с концентрацией пери-кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг кислоты в 24 мл 10 %-ного раствора NH4OH. Растворение проводят в колбе на 200 мл. До метки раствор в колбе доводят дистиллированной водой. Стандартный раствор № 2 с концентрацией пери-кислоты 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 1,2 %-ным раствором аммиака исходного стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение месяца. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Затем в пробирки с пришлифованными пробками приливают 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл п-диметиламинобензальдегида. Растворы тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов в стеклянных кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 448 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемое вещество. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пери-кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в бюксу и обрабатывают 3 мл 10 %-ного раствора аммиака. Выдерживают несколько минут, помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем фильтр 3-4 раза обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Экстракты объединяют и сливают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Отбирают аликвоту раствора 1 мл. Проводят обработку и фотометрирование анализируемой пробы аналогично градуировочным растворам. Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПИК.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|