4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое измерение концентрации п-метоксифенола в воздухе рабочей зоны

 

                                                            М. м. 124,14

п-Метоксифенол (монометиловый эфир гидрохинона) - кристаллический порошок белого цвета с розовым оттенком, растворяется в растворах NaOH, Na₃СО₃, этаноле, бензоле, ксилоле. Т_кип. 243 °С, Т_плав. 53 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает кожно-резорбтивным действием, резко выражено действие на слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии монометилового эфира гидрохинона с диазотированием п-нитроанилином и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при l = 570 нм.

Отбор проб производится на фильтр.

Нижний предел измерения содержания п-метоксифенола в фотометрируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,25 мг/м³ .

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м³.

Измерению не мешают: хинон, метанол, катионит КУ-2.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±17 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб (8 мин), - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл                                     ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1мл ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм

Фильтродержатели                                                                                ТУ 95-72-05-77

Реактивы, растворы, материалы

п-Метоксифенол                                                                                    ТУ 6-09-1248-76

Натрий углекислый (10-водный), 0,8%-ный раствор                        ГОСТ 84-66

Кислота соляная                                                                                     ГОСТ 3118-67

п-Нитроанилин                                                                                      ТУ 6-09-258-70

Натрий азотистокислый, 25 %-ный водный раствор                        ГОСТ 4197-66

Диазотированный п-нитроанилин: 1 мг п-нитроанилина растворяют в 10 мг дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25 %-ного раствора азотисто-кислого Na и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3 дней.

Стандартный раствор п-метоксифенола № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 100 мкг в 0,8 %-ном растворе Nа₂СО₃ в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор п-метоксифенола № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,8 %-ным раствором Na₂CO₃. Раствор устойчив в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК отбирают 8 л воздуха. Отобранные пробы необходимо хранить в эксикаторе с осушителем.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

В каждую колориметрическую пробирку прибавляют 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при l = 750 нм (светофильтр № 6) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого п-метоксифенола в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр переносят в стакан на 25 мл и приливают порциями по 2 мл 0,8 %-ного раствора Na₂CO₃ до объема. 10 мл, перемешивают фильтр 1 - 2 мин для полного растворения пробы, тщательно его отжимают и отбирают 5 мл раствора для анализа в колориметрическую пробирку. Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным раствором и измеряют оптическую плотность по сравнению с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично пробе (т. е. обрабатывают чистый фильтр 10 мл 0,8 %-ного раствора Nа₂СО₃). Степень десорбции вещества 95 %.

Содержание п-метоксифенола в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание п-метоксифенола, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Ростовским мединститутом.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ