Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентрации метилсалицилата в воздухе рабочей зоны
М. м. 152,14 Метилсалицилат - бесцветная, прозрачная жидкость. Ткип. 223,3 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления - 539. Упругость паров при 20 °С 8,6×10-2 мм рт.ст. Летучесть при этой температуре 71,61×10-2 мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле. В воде не растворим. В воздухе метилсалицилат может находиться в виде паров. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3 Характеристика методаМетодика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1. Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг. Нижний предел измерения концентрации метилсалицилата в воздухе (при отборе 15 л воздуха) - 0,20 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций метилсалицилата в воздухе от 0,20 до 2,0 мг/м3. Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, толуол, этанол, хлористый бензил. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения, включая отбор пробы, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаХроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм Аспирационное устройство Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833.106 Лупа измерительная ГОСТ 25706-83 Баня водяная ТУ 64-1-2850-76 Чашка фарфоровая, вместимостью 100 см3 ГОСТ 9147-80Е Эксикатор ГОСТ 25336-82 Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл ГОСТ 20292-74 Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл ГОСТ 22336-82 Секундомер ГОСТ 5072-79 Реактивы, растворы, материалыМетилсалицилат ТУ 18-16-381-85 Ацетон, ос. ч. ГОСТ 2603-79 Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78 Толуол, х. ч. ГОСТ 5789-78 Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87 Апиезон L - неподвижная жидкая фаза Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм Газообразные (в баллонах с редукторами): гелий марки Б ТУ 51-940-80 водород марки А ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 17443-80 Стандартный раствор метилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор № 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением метилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение суток в условиях исключения испарения растворителя. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК метилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток. Подготовка к измерениюНасадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, помешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч. Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200 °С и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч. Прибор готовят к работе согласно инструкции. Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе. Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе. Градуировочные растворы метилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл. Срок хранения растворов - 7 ч. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 4 мкл из каждого градуировочного раствора, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг метилсалицилата. Проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят не менее чем по 6 точкам. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: температура термостата колонок 130 °С; температура испарителя 175 °С; объемный расход газа-носителя гелия 80 мл/мин; объемный расход водорода 60 мл/мин; объемный расход воздуха 600 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч; время удерживания метилсалицилата 14 мин; время удерживания ацетона 0,5 мин. Проведение измеренияПолисорб-1, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции метилсалицилата составляет не менее 95 %. Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных измерения. Расчет концентрацииКонцентрацию метилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - количество метилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Московской медицинской академией.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|