Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 152,15 Метилсалицилат (метиловый эфир салициловой кислоты) - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным ароматическим запахом. Слабо растворим в воде, со спиртом и эфиром смешивается во всех соотношениях. Плотность - 1,176 - 1,184. Ткип. - 223,3 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает слабыми кумулятивными свойствами. ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб с концентрированием. Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме (5 мкл) - 0,02 мкг. Нижний предел измерения метилсалицилата в воздухе (при отборе 45 л воздуха) - 0,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7 мг/м3. Измерению не мешают другие производные салициловой кислоты. Суммарная погрешность определения не превышает ±20 %. Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаМикроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб С18» зернением 5 мкм (ЧССР) Аспирационное устройство Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75 Лупа измерительная ГОСТ 8309-75 Линейка измерительная ГОСТ 427-75 Секундомер ГОСТ 5072-79 Весы аналитические Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Поглотительные сосуды Рыхтера Реактивы, растворы, материалыМетилсалицилат фармакопейный Метанол ГОСТ 6595-77 Уксусная кислота ГОСТ 61-75 Элюент: 70 %-ный метанол-уксусная кислота ледяная в объемном соотношении 98:2. Стандартный раствор № 1 с концентрацией метилсалицилата 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г (точная навеска) вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 45 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике 5 дней. Подготовка к измерениюПеред анализом через колонку, предварительно промытую метанолом, пропускают 400 мкл элюента. Элюент должен быть тщательно профильтрован и продегазирован. Условия хроматографирования: скорость подачи элюента через колонку 100 мкл/мин; длина волны УФ-детектора 306 нм; чувствительность 0,4; объем вводимой пробы 5 мкл; время удерживания 3 мин 6 с; элюирующий объем 310 мкл; скорость движения ленты самописца 0,3 см/мин. Для количественного определения метилсалицилата используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 мкг до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре 4 °С. Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В колонку хроматографа инжектируют по 5 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика метилсалицилата (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика производят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проведение измеренияСодержимое поглотительного сосуда переливают в мерную пробирку со шлифом, доводят объем раствора до 5 мл этиловым спиртом, перемешивают и помещают туда фильтр, выдерживают 15 мин и затем хроматографируют, инжектируя в колонку 5 мкл раствора не менее 5 раз. Количественное содержание метилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме находят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию метилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг; в - общий объем поглотительного раствора, мл; б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|