4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Газохроматографическое измерение концентрации мезитола в воздухе рабочей зоны

 

                                                       М. м. 136,18

Мезитол (2,4,6-триметилфенол) - кристаллы белого или светло-желтого цвета с резким специфическим запахом. Т_кип. 220,6 °С, Т_плав. 69 - 72 °С. Растворим в большинстве органических растворителей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием: паров - в этиловый спирт, аэрозоля - на фильтр.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м³.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м³.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %.

Определению не мешают: фенол, ксилолы, триметилбензол, а также другие ароматические углеводороды.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Стеклянная хроматографическая колонка длиной 2,6 м с внутренним диаметром 3 мм

Чашки выпарительные, фарфоровые                                              ГОСТ 9147-73

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная                                                                   ГОСТ 427-75

Микрошприцы МШ-10                                                                    ГОСТ 8043-74

Колбы мерные, вместимостью 25 мл                                              ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                   ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Мезитол, ч.

Основной стандартный раствор мезитола, содержащий 1 мг/мл препарата, готовят весовым способом. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,0250 г мезитола и растворяют в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 суток.

Стандартный раствор мезитола № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этанолом.

Хроматон N-AW, фракция 0,16 - 0,20 мм

Полиэтиленгликоль 40 М

Хлороформ, х. ч.                                                                               ГОСТ 20015-74

Этиловый спирт, 96 %-ный

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот                                                                                                     ГОСТ 3293-74

водород                                                                                              ГОСТ 3022-70

воздух                                                                                                 ГОСТ 11882-73

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через систему фильтров и поглотительный прибор с 5 мл этилового спирта при охлаждении смесью льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК мезитола необходимо отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб - 2 дня при температуре 0 - 4 °С.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Насадка хроматографической колонки состоит из полиэтиленгликоля 40 М, нанесенного в количестве 10 % от массы носителя на хроматон N-AW. Для этого твердый носитель высушивают в термостате при 200 °С в течение 1,5 - 2 ч.

В коническую колбу берут навеску неподвижной жидкой фазы в количестве 10 % от массы твердого носителя. После этого приготавливают раствор неподвижной фазы в хлороформе, и полученным раствором заливают твердый носитель, находящийся в фарфоровой чашке. Для испарения растворителя содержимое чашки осторожно перемешивают стеклянной палочкой.

Затем приготовленную насадку помещают в термостат и просушивают при температуре 80 °С. Полученную насадку засыпают в чистую и сухую хроматографическую колонку с подсоединением слабого вакуума. После заполнения колонки насадку закрывают тампоном из стекловолокна и колонку устанавливают в термостате хроматографа. Для стабилизации колонку в течение 3 - 4 ч продувают азотом (расход азота 30 мл/мин) при температуре 200 °С. После продувки выходной конец колонки соединяют с детектором и выводят хроматограф на рабочий режим.

Включение и подготовку хроматографа к работе производят по инструкции, прилагаемой к прибору.

Градуировочные растворы мезитола с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл градуировочных растворов мезитола. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания вещества из 5 параллельных определений. Условия градуировки и анализа должны быть одинаковыми.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок                                               170 °С;

температура испарителя                                                              260 °С;

температура детектора                                                                 260 °С;

расход азота                                                                                  30 мл/мин;

расход воздуха                                                                              340 мл/мин;

расход водорода                                                                           30 мл/мин;

скорость диаграммной ленты                                                     180 мм/ч;

время удерживания мезитола                                                     12 мин 15 с.

Проведение измерения

Фильтр с пробой аэрозоля мезитола переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая. Экстракцию мезитола с фильтра повторяют еще раз. Экстракты объединяют вместе с этанолом из поглотительного прибора и нагревают на водяной бане для удаления растворителя. Когда объем раствора станет 0,5 - 0,3 мл, растворитель испаряют на воздухе без нагревания до сухого остатка. Затем остаток растворяют в 0,5 мл этанола и 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м³), вычисляют по формуле:

 где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Куйбышевской областной сэс.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ