4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны

 

                           М. м. 206,33

Липоевая кислота (6,8-тиоктовая кислота) - кристаллическое вещество желтого цвета, хорошо растворима в большинстве органических растворителей, умеренно растворима в воде. Т_плав. 58 - 59 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Липоевая кислота относится к умеренно токсичным соединениям.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии липоевой кислоты с сульфитом натрия и фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности при 800 нм раствора продукта реакции, окрашенного в синий цвет.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы - 25 мкг,

Нижний предел измерения концентрации липоевой кислоты в воздухе - 25 мг/м³ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают летучие меркаптаны и дисульфиды. Мешают аэрозоли твердых меркаптанов и дисульфидов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                           ТУ 95-72-05-77

Колбы мерные, вместимостью 25 мл                                              ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл                                                ГОСТ 20292-74

Пробирки, вместимостью 20 мл                                                      ГОСТ 10515-75

Стаканчики или бюксы, вместимостью 10 - 20 мл

Баня песчаная

Термометр технический

Реактивы, растворы, материалы

Липоевая кислота, чистотой не менее 98 %

Вольфрамовокислый натрий, ч. д. а.                                              ГОСТ 18289-78

Фосфорная кислота 85 %-ная, х. ч.                                                 ГОСТ 6552-68

Фосфорноволъфрамовая кислота. Кипятят 1 ч 20 г вольфрамовокислого натрия с 6,4 мл 85 %-ной фосфорной кислоты и 30 мл дистиллированной воды в колбе с обратным холодильником. Затем, в случае необходимости, прибавляют несколько капель брома для обесцвечивания раствора. После удаления брома нагреванием содержимого колбы без обратного холодильника раствор охлаждают и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.

Натрий сернистокислый, ч. д. а., безводный                                 ГОСТ 195-77

Растворяют 10 г натрия сернистокислого в воде и доводят объем до 25 мл, раствор используют свежеприготовленным.

Этиловый спирт ректификованный, 10 %-ный раствор в воде (по объему)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией липоевой кислоты 500 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг вещества в 10 %-ном растворе этилового спирта в воде в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией липоевой кислоты 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 10 %-ным раствором этилового спирта в воде.

Стандартные растворы сохраняются не более 3 ч.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются сутки в сухом и темном месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,5 мл раствора сернистокислого натрия, перемешивают и выдерживают 30 мин при температуре не менее 25 °С. Затем добавляют по 2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают содержимое, закрывают пробирку пришлифованной стеклянной пробкой и нагревают 45 мин на песчаной бане, предварительно нагретой до 85 - 90 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 800 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Интенсивность окраски сохраняется 12 ч.

По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания липоевой кислоты (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу, наливают 3 мл 10 %-ного раствора этилового спирта в воде. Через 15 мин 2 мл полученного раствора переносят в пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы.

Количественное определение содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию липоевой кислоты «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - количество липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ