4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации леванила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

 

   М. м. 377,8

Действующее начало леванила (торнадо) - этиловый эфир 6-хлор-бензтиазолилоксифенокси-a-пропионовой кислоты. Белое кристаллическое вещество. Т_плав. 56 - 57,5 °С. Растворимость при 25 °С (% маc.) в гексане >1, этаноле >5, циклогексане >4, толуоле, ацетоне, этилацетате >50. Растворимость в воде при 20 °С - 0,8 мг/л.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо раздражает кожу и глаза.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении леванила в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе леванила (при отборе 150 л воздуха) - 0,05 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м³.

Измерению не мешают: 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, хлор- и фосфорсодержащие пестициды, триазины, феноксиалканкарбоновые кислоты и их производные.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,5 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                                                            ТУ 9572-05-77

Камера хроматографическая типа СП-4,0                                      ГОСТ 25336-82Е

Пульверизатор стеклянный                                                             ГОСТ 10391-74

Испаритель ротационный ИР-1М                                                   ТУ 25-11-91-74

Колбы грушевидные на шлифе, вместимостью 100 мл                ГОСТ 25336-82Е

Пробирки конические                                                                      ГОСТ 25336-82Е

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                   ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл                                      ГОСТ 1770-74

Цилиндры, вместимостью 100 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, с делениями                         ГОСТ 1770-74

Микрошприц МШ-10                                                                       ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

Леванил с содержанием основного вещества не менее 96,5 %

Гексан, ч.                                                                                            ТУ 6-09-3375

Ацетон, ч. д. а.                                                                                   ГОСТ 2603-79

Бромфеноловый синий                                                                    ТУ 6-09-1058-76

Серебро азотнокислое                                                                      ГОСТ 1277-75

Лимонная кислота, ос. ч.                                                                  ТУ 6-09-584-75

Стандартный раствор леванила концентрации 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,05 г в гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 месяцев.

Проявляющий реактив для обнаружения зоны локализации готовят смешением равных объемов водных растворов 2 %-ного азотнокислого серебра и 0,4 %-ного бромфенолового синего. Отдельные растворы стабильны в течение 10 дней. Смесь готовят перед употреблением.

Реактив для снятия темного фона - 4 %-ный водный раствор лимонной кислоты. Реактив устойчив в течение 10 дней.

Подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в объемном соотношении 2:1. Высота слоя не более 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.

Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента»                          ТУ 6-09-1678-77

Пластинки хроматографические «Силуфол», размером 150´150 мм, производства ЧССР или другие пластинки с тонким слоем силикагеля

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Проведение измерения

Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл ацетона, перемешивают в течение 2 - 3 мин стеклянной палочкой. Затем сливают ацетон в грушевидную колбу для отгонки.

Экстракцию ацетоном повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл, а затем досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл гексана. С помощью пипетки из этого раствора отбирают 0,2 мл и переносят этот объем в коническую пробирку.

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят из конической пробирки раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартную шкалу. Для этого в 6 конических пробирок с помощью микрошприца вносят 1, 2, 4, 6, 10, 20 мкл стандартного раствора леванила и по 0,2 мл гексана. Содержимое пробирок с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят на пластинку. Диаметр пятен не должен превышать 10 мл.

Содержание леванила в стандартных пятнах составляет соответственно 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 5,0, 10,0 мкг.

Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают последовательно хромогенным реактивом и реактивом для снятия темного фона. Леванил проявляется в виде серовато-синих пятен на желтом фоне с R_f ~ 0,58. Окраска пятен устойчива.

Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих ему по интенсивности окраски.

Расчет концентрации

Концентрацию леванила «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание леванила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Киевским НИИ ГТиПЗ.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ