4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое измерение концентрации куприта иттрия-бария в воздухе рабочей зоны

 

YBa₂Cu₃О_7-8                                                                          М. м. 666,2-682,2

Куприт иттрия-бария - порошкообразное вещество черного цвета, обладающее свойствами сверхпроводника. Хорошо растворяется в минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает ярко выраженным кумулятивным действием, вызывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, способен проникать через неповрежденную кожу.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на растворении бария, входящего в состав куприта, в уксусной кислоте, взаимодействии с сернокислым аммонием с образованием нерастворимого сульфата бария. Содержание вещества устанавливают фототурбидиметрически.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бария в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.

Нижний предел измерения концентрации куприта иттрия-бария в воздухе (при отборе 336 л воздуха) - 0,25 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций куприта иттрия-бария в воздухе от 0,25 до 1,66 мг/м³.

Измерению не мешают иттрий и медь.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Спектрофотометр

Фильтродержатели

Муфельная печь

Тигли кварцевые, вместимостью 50 мл

Пробирки колориметрические

Пипетки, вместимостью 2, 5 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                            ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл                                       ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Барий хлористый, 2-водный, х. ч.                                                   ГОСТ 4108-72

Стандартный раствор с содержанием бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,0178 г хлористого бария в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 2 н уксусной кислоте. Срок хранения - не более 3 месяцев.

Кислота уксусная, ледяная и 2 н раствор                                       ГОСТ 61-75

Аммоний сернокислый, 10 %-ный раствор                                   ГОСТ 3769-78

Фильтры АФА-ВП-20                                                                      ТУ 95-743-80

Фильтры беззольные «белая лента»

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20.

Для определения 0,5 ОБУВ куприта иттрия-бария достаточно отобрать 336 л воздуха. Пробы устойчивы длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы приливают по 2 мл 10 %-ного раствора сернокислого аммония. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при 600 нм относительно раствора сравнения, не содержащего барий (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в кварцевый тигель и озоляют при 500 °С. Остаток в тигле обрабатывают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтр промывают 2 мл 2 н уксусной кислоты и измеряют объем пробы. Для анализа отбирают 3 мл пробы в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность в растворе пробы измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания бария (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию куприта иттрия-бария «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета бария на куприт иттрия, равный 2,4.

Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ