4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Полярографическое измерение концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе рабочей зоны

 

Bi₂Sr₂Ca₂Cu₃О₁₀                                                                    M. м. 1023

Bi₄Sr₃Ca₃Cu₄О₁₆                                                                    M. м. 1729,2

Куприты висмута-стронция-кальция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие свойствами сверхпроводников. Хорошо растворимы в минеральных кислотах.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Обладают кумулятивным действием, вызывают слабое раздражающее действие на слизистую оболочку глаз, способны проникать через неповрежденную кожу.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на восстановлении висмута на ртутно-капельном электроде на фоне 0,5 - 0,6 М соляной кислоты. Потенциал максимума тока электрохимического восстановления висмута - 0,1 В.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания висмута в растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 0,63 мг/м³.

Измерению не мешают: медь, стронций, кальций, олово, свинец. Мешают - сурьма, селен, имеющие близкие потенциалы электрохимического восстановления.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Полярограф ППТ-1

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                   ГОСТ 19908-80

Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Висмут металлический, содержание основного вещества 99,99 %   ГОСТ 10928-75

Стандартный раствор № 1 с концентрацией висмута 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г висмута при нагревании (60 - 70 °С) в 5 мл азотной кислоты (1:1). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл висмута готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 100 мл дистиллированной водой с предварительным добавлением 10 мл соляной кислоты (1:1).

Кислота азотная, х. ч., разбавленная 1:1                                              ГОСТ 4461-77

Кислота соляная, х. ч., разбавленная 1:1                                             ГОСТ 3118-77

Азот газообразный                                                                                 ГОСТ 9293-74

Ртуть                                                                                                        ГОСТ 4658-73

Фильтры АФА-ХП-20                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20.

Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха.

Пробы устойчивы длительное время.

Подготовка к измерению

В стаканчики вместимостью 50 мл помещают по одному фильтру АФА-ХП-20 и вводят 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного раствора № 2. Приливают по 10 мл соляной кислоты 1:1 и нагревают 10 мин при 60 - 70 °С. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Полученные растворы последовательно помещают в полярографическую ячейку, пропускают через раствор ток азота и снимают поляризационную кривую в интервале от ±0,0 В до 0,4 В со скоростью изменения потенциала 1 мВ/С. Измеряют величину максимумов тока и строят градуировочный график в координатах: высота максимума (см) - содержание ионов висмута (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают 10 мин при 60 - 70 °С. Далее поступают, как описано для градуировочных растворов.

По градуировочному графику находят содержание (мкг) висмута в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию куприта висмута-стронция-кальция «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание висмута в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

К - коэффициент пересчета с висмута на куприт висмута-стронция-кальция, равный 2,44 (для куприта 1) и 2,00 (для куприта 2);

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ