Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентрации кубового ярко-оранжевого КХ в воздухе рабочей зоны
С22Н8О2Вr2 М.м. 454,112 Краситель кубовый ярко-оранжевый КХ (2,7-дибромантантрон) - порошок красно-оранжевого цвета. Тплав. 203 - 207 °С. Растворим в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба красно-фиолетового цвета, в концентрированной серной кислоте - с интенсивным красновато-зеленым окрашиванием. Слабо растворим в ксилоле и тетрамине. Не растворяется в воде. В воздухе присутствует в виде аэрозоля. Оказывает влияние на нервную систему, кровь. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на измерении оптической плотности кубового ярко-оранжевого КХ в щелочно-восстановительном растворе при длине волны 560 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 2,5 мкг/мл. Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,3 %. Время измерения, включая отбор проб, - 1 ч. Реактивы, растворы, материалыКубовый ярко-оранжевый КХ, очищенный Двуокись тиомочевины, марка А ТУ 6-09-2964-74 Натрия гидроксид ГОСТ 4328-66 Неионогенные ПАВ (ОП-10, оксиэтиллированный алкилфенол) ГОСТ 8433-81 Щелочно-восстановительный раствор: двуокись тиомочевины - 10 г, натр едкий (32,5 %-ный раствор) - 15 мл, ОП-10 - 5 г. Реагенты помещают в колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Стандартный раствор с концентрацией кубового ярко-оранжевого КХ 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе на 100 мл до 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 - 3,0 ч. Приборы, аппаратура, посудаСпектрофотометр Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм Аспирационное устройство Фильтры АФА-ВП-10 ГОСТ ТУ 95-743-80 Фильтродержатели ТУ 95-743-80 Термостат Секундомер ГОСТ 8423-81 Колбы мерные, вместимостью 100, 200 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки, вместимостью 10 - 15 мл, Бюксы стеклянные, вместимостью 50 мл ГОСТ 7184-54 Стаканы химические, вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72 Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74 Посуда лабораторная стеклянная ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74 При отсутствии спектрофотометра возможно использование фотоэлектроколориметра в диапазоне волн 560 - 590 нм типа КФК-2. Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу. Пробы хранятся в течение месяца. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 560 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. Содержимое бюксы периодически помешивают. Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором и измеряют оптическую плотность. Количественное определение кубового ярко-оранжевого КХ (мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию кубового ярко-оранжевого КХ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание красителя во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|