Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентрации N-кротонил-N-этил-о-толуидина в воздухе рабочей зоны
М. м. 203,28 N-кротонил-N-этил-о-толуидин - бесцветная, прозрачная маслянистая жидкость с приятным запахом, Ткип. 152 - 156 °С при 15 мм рт.ст., плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, гексане и других органических растворителях. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. N-кротонил-N-этил-о-толуидин оказывает влияние на центральную нервную систему, обладает раздражающими свойствами. ОБУВ в воздухе - 8 мг/м3 (рекомендуемый). Характеристика методаМетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,04 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 4 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 4 до 80 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаХроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка стеклянная, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм Аспирационное устройство Поглотительные приборы Рыхтера Колбы мерные, вместимостью 25, 50 мл ГОСТ 1770-74 Пробирки градуированные, с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-1 М, вместимостью 1 мкл ГОСТ 8043-75 Секундомер ГОСТ 5072-79 Измерительная линейка ГОСТ 427-75 Реактивы, растворы, материалыN-кротонил-N-этил-о-толуидин свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 95 % Этиловый спирт, 95 % ГОСТ 5063-67 Газообразные (в баллонах с редукторами): азот ГОСТ 9293-79 воздух ГОСТ 3022-80 водород ГОСТ 11882-73 Фильтры АФА-ВП-10 Стандартный раствор № 1: N-кротонил-N-этил-о-толуидина в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества, вторично взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Раствор устойчив 3 суток. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Хроматон H-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,2 мм) с 5 % метилсиликона SE-30 (ЧCCP) Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом Рыхтера, содержащим 5 мл этилового спирта (охлаждение - вода со льдом). Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней. Подготовка к измерениюПеред заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10 - 12 ч, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,04 до 0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов этиловым спиртом. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток. На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости площади пика вещества от количества вещества в пробе (мкг). График строят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб: температура колонки 180 °С; температура испарителя 240 °С; скорость потока газа-носителя 40 мл/мин; скорость потока водорода 40 мл/мин; скорость потока воздуха 400 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 1,5 см/мин; объем вводимой пробы 1 мкл; время удерживания N-кротонил-N-этил-о-толуидина 1 мин 5 с. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 - 2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Расчет концентрацииКонцентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - количество вещества, найденное во всей пробе по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Донецким НЦПИ профилактики травматизма; Львовским мединститутом.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|