4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Спектрофотометрическое измерение концентрации индиго в воздухе рабочей зоны

 

 С₁₆Н₁₀О₂N₂

                                                                                                   М. м. 262,25

Индиго - паста или порошок синего цвета. Трудно растворяется в большинстве органических растворителей. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности индиго в щелочно-восстановительном растворе при 410 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м³.

Диапазон измерения концентраций от 2,5 до 25 мг/м³.

Определению индиго мешают бромпроизводные данного соединения.

Границы суммарной погрешности измерения ±18 %.

Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-79

Спектрофотометр

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм

Аспирационное устройство

Термометр КШ                                                                                  ГОСТ 16590-71

Фильтродержатели                                                                           ТУ 95-743-80

Фильтры АФА-ВП-10                                                                      ТУ 95-743-80

Мерные колбы, вместимостью 100, 200 мл                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки                                                                                             ГОСТ 20292-74

Пробирки                                                                                           ГОСТ 25336-82

Бюксы стеклянные, СВ-34 12                                                          ГОСТ 25336-82

Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.

Реактивы, растворы, материалы

Краситель индиго                                                                             СТП6-14-15-119-82

ОП-10 (оксиэтиллированный алкилфенол)                                   ГОСТ 8433-81

Двуокись тиомочевины                                                                   ГОСТ 6691-77

Натр едкий                                                                                         ГОСТ 11078-78

Стандартный раствор № 1 с содержанием 50 мкг/мл индиго готовят растворением 5 мг красителя в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60 - 70 °С в течение 25 - 30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 25 мкг/мл индиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение суток.

Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5 %-ного натра едкого и 0,4 г ОП-10. Раствор используют свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25 - 30 мин в термостате при 60 - 70 °С, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10,0 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны l = 410 нм.

Количественное определение содержания индиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию индиго «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ