Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентрации 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в воздухе рабочей зоны
М. м. 278,3 2,2-ди(4-цианатофенил)пропан - белый или желтоватый кристаллический порошок со слабым запахом. Тплав. 80 - 82 °С. В воде не растворяется, растворяется в эфире, бензоле, толуоле, хлористом метилене. В воздухе присутствует в виде аэрозоля. 2,2-ди(4-цианатофенил)пропан обладает резорбтивным действием. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика методаМетодика основана на измерении оптической плотности растворов 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в ультрафиолетовой области спектра при 220 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,5 мкг/мл. Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3. Измерению мешают вещества, поглощающие в УФ области спектра при 220 нм. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения анализа - 1 ч. Приборы, аппаратура, посудаСпектрофотометр Аспирационное устройство Пипетки, вместимостью 5, 10 мл ГОСТ 25336-74 Пробирки с притертыми пробками ГОСТ 25336-82 Стаканы стеклянные лабораторные, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82 Палочки стеклянные Кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм Фильтры АФА-ХА-20 Реактивы, растворы, материалы2,2-ди(4-цианатофенил)пропан, х. ч. Ацетонитрил, очищенный и перегнанный ТУ-09-3534-87 Стандартный раствор № 1 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 1 мг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - до 7 дней. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы 6 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Затем измеряют оптическую плотность растворов при 220 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующую концентрацию (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не менее 1 раза в квартал. Проведение измеренияПосле отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 25 мл ацетонитрила и выдерживают в течение 10 мин. Степень десорбции с фильтра составляет 96 %. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по сравнению с контролем, для чего обрабатывают чистый фильтр одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентрации вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - концентрация вещества, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Пермским Государственным Университетом.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|