4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе рабочей зоны

 

                         М. м. 328,415

1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин - порошок белого цвета. Т_плав. 122 - 130 °С, растворим в ацетоне, горячем этиловом спирте. Не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Биологическое действие 1,3-дифинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина не выяснено, легко проникает в организм через кожу.

ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции окисления 1,3-дифенил-5(метоксифенил)-пиразолина азотной кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 420 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают: метоксихалкон, анисовый альдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                                                            ТУ 957205-77

Пробирки, вместимостью 10 мл                                                      ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                            ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

1,3-Дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин, х. ч.

Ацетон, х. ч.                                                                                      ГОСТ 2603-79

Азотная кислота, х. ч.                                                                       ГОСТ 4461-77

Гидроокись калия, ч, д. а., 5 %-ный раствор                                  ГОСТ 4203-65

Стандартный раствор 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение дня.

Фильтры бумажные «синяя лента»                                                 ТУ 6-09-1678-72

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1,5 мл 5 %-ного раствора гидроокиси калия, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение дня.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абцисс - соответствующие им значения концентраций 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 10 мл ацетона в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в сравнении с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания 1,3-дефинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина (мг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ