Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое определение концентрации 2,4-ди-трет-амилфенола в воздухе рабочей зоны
М. м. 234,4 2,4-ди-трет-амилфенол (ДТАФ) представляет собой светло-желтую жидкость, Ткип. =143 °С / 5 мм рт.ст. Растворяется в спирте, имеет характерный запах. В воздухе находится в виде паров. При попадании в желудок является умеренно опасным веществом. При местном воздействии раздражает кожу и слизистые оболочки, проникает через поврежденную кожу и слизистые оболочки, обладает выраженным кумулятивным действием. ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3. Характеристика методаМетодика основана на измерении концентрации окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии ДТАФ с диазотированным п-нитроанилином. Отбор проб производят в поглотительный прибор. Нижний предел измерения содержания вещества в объеме фотометрируемого раствора составляет 10 мкг. Нижний предел измерения концентрации в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 1,0 мг/м3. Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3. Измерению не мешают g-(2,4-ди-трет-амилфенокси) масляная и 2,4-ди-трет-амилфеноксиуксусная кислота. Измерению мешают фенолы. Суммарная погрешность измерений не превышает ±13,3 %. Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин. Приборы, аппаратура, посудаФотоэлектроколориметр КФК-2 ГОСТ 12083-78 Аспирационное устройство Поглотительный прибор со стеклянным фильтром Весы лабораторные 2-го класса точности Колбы мерные, вместимостью 100, 500 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1,5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалы2,4-ди-трет-амилфенол ТУ 6-14-14-147-84 Спирт этиловый, ректификованный ГОСТ 18300-87 Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДТАФ этиловым спиртом в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток. п-Нитроанилин, ч. д. а. ТУ 6-09-258-77 Натрия гидроокись, х. ч., 1 М раствор ГОСТ 4328-77 Натрий азотистокислый, х. ч., 0,5 М раствор ГОСТ 4197-79 Кислота соляная, х. ч., 1 М раствор ГОСТ 3118-77 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Рабочий раствор № 1 готовят растворением 0,345 г п-нитроанилина в 77,5 мл 1 М раствора соляной кислоты при непрерывном перемешивании. После полного растворения п-нитроанилина объем доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение месяца. Рабочий раствор № 2 готовят растворением 6,9 г натрия азотистокислого в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца. Раствор соли диазония готовят смешиванием 100 мл рабочего раствора № 1 с 1 мл рабочего раствора № 2. Раствор готовят непосредственно перед употреблением. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл этилового спирта. Поглотительный прибор помещают в воду со льдом. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением в колориметрических пробирках, вместимостью 10 мл, согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
После внесения в пробирки стандартного раствора № 2 и этилового спирта добавляют 1 мл раствора соли диазония и 1 мл раствора гидроокиси натрия. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФ в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияОбъем этилового спирта в поглотительном приборе доводят до первоначального уровня, отбирают 5 мл пробы и переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора соли диазония и гидроокиси натрия, перемешивают после добавления каждого реактива. Через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Количественное определение содержания ДТАФ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию 2,4-ди-трет-амилфенола «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - количество ДТАФ, найденное по градуировочному графику, мкг; б - общий объем пробы, мл; в - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|