4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Газохроматографическое измерение концентрации дипропиленгликоля в воздухе рабочей зоны

 

Состав дипропиленгликоля:

4 % - ди-первичный изомер

43 % - ди-вторичный изомер                                             М. м. 134,17

53 % - первично-вторичный изомер

В воздухе присутствует в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на сорбционные трубки, заполненные силикагелем.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 1 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций - 1 - 50 мг/м³.

Определению не мешают: диэтиленгликоль, триэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 50 мин.

Реактивы, приборы, материалы

Дипропиленгликоль                                                                         ГОСТ 2603-71

Ацетон, ос. ч.

Основной раствор дипропилена в ацетоне с содержанием 100 мг/мл

Газообразные (в баллонах с редуктором):

азот                                                                                                     ГОСТ 9293-74

водород технический                                                                       ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                 ГОСТ 17344-80

Хроматографическая насадка: хроматон N AW ДMCS зернением 0,16 - 0,2 мм + 5 % XE - 60, производство Chemapol (ЧСФР)

Силикагель КСК, с размером зерен 0,25 - 0,5 мм                          ГОСТ 3956-76

Стекловата УТВ

Приборы, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

Трубки сорбционные стеклянные, размером 100´10 мм

Шкаф сушильный

Аспирационное устройство типа ЭА 1 или модель 822

Вакуумный насос

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-79

Весы аналитические ВЛА 200 г-М, 2-го кл.                                  ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная                                                                   ГОСТ 427-56

Микрошприц МШ-1                                                                         ТУ 2505-2152-76

Ступка фарфоровая с пестиком                                                       ГОСТ 9147-80

Набор сит «Физприбор»

Пробирка П 4-10 14/23                                                                     ГОСТ 23932- 79Е

Пинетки 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10                                                             ГОСТ 20292-74Е

Колба мерная, вместимостью 100 см3, 2-го кл.                             ГОСТ 1770-74Е

Воронка стеклянная В 36-50                                                            ГОСТ 23932-79Е

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, заполненную силикагелем КСК, в течение 10 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранной пробы - 7 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водопроводной, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу. Конец колонки, подключаемый к хроматографу, закрывают тампоном стеклянной ваты длиной 1 см и подключают к вакуумному насосу. С противоположного конца колонку через воронку заполняют хроматографической насадкой, постукивая по колонке деревянной палочкой, уплотняют до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, к которому была присоединена воронка, закрывают тампоном из стекловаты. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа в токе газа-носителя при температуре 275 °С на 12 ч.

Силикагель КСК измельчают в фарфоровой ступке и отсеивают фракцию 0,25 - 0,5 мм на ситах. Выделенную фракцию силикагеля высушивают в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 3 ч.

Сорбционную трубку с одного конца закрывают тампоном из стеклянной ваты длиной 1,5 см, насыпают слой силикагеля длиной 50 мм и закрепляют слой сорбента таким же тампоном. Концы сорбционной трубки закрывают заглушками.

После отбора пробы воздуха к концу сорбционной трубки, подключаемому к аспиратору, присоединяют воронку и приливают 5 мл ацетона. Экстракт собирают в мерную пробирку с притертой пробкой. После прохождения ацетона через слой сорбента остатки растворителя выдувают резиновой грушей. Экстракт упаривают до объема 0,5 мл и 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа, прокалывая самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуированных смесей и анализируемых проб:

температура колонки                                                                   160 °С;

температура испарителя                                                              200 °С;

скорость газа-носителя                                                                30 см³/мин;

скорость водорода                                                                        30 см³/мин;

скорость воздуха                                                                          300 см³/мин;

скорость диаграммной ленты                                                     240 мм/ч;

объем пробы                                                                                 1 мкл;

время удерживания:

ацетон                                                                                            35 с;

ди-вторичный изомер                                                                  2 мин 10 с;

первично-вторичный изомер                                                      2 мин 30 с;

ди-первичный изомер                                                                  3 мин 05 с;

продолжительность анализа                                                       4 мин.

Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пика ди-вторичного изомера дипропиленгликоля.

Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в ацетоне с содержанием дипропиленгликоля 0,01 - 0,5 мг/мл последовательным разведением основного раствора с концентрацией 100 мг/мл. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг). Построение калибровочного графика проводится не менее чем по 5 точкам из 6 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условий анализа и калибровки должны быть идентичны.

Расчет концентрации

Концентрацию дипропиленгликоля «С» в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:

 где

а - количество вещества, в хроматографируемом объеме, определенное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Пермским мединститутом.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ